[发明专利]一种一步合成固载型多金属氧酸盐材料的方法

权利要求书

1.本发明的具体制备过程如下：

（1）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于盐酸溶液中；

（2）向（1）中加入正硅酸乙酯，及氯化N-(3-三乙氧基硅烷基),N(3)-(3-三甲氧基氧基硅烷基-4,5-双氢咪唑和多金属氧酸盐充分搅拌；

（3）对（2）进行老化处理，收集固体，洗涤，干燥；

（4）将（3）中固体在乙醇中进行回流反应，过滤，干燥后得到固载型多金属氧酸盐材料。

2.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（1）中：

在55 ^oC下，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于HCl溶液。

3.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（1）中：

所述HCl溶液的浓度为1.6 mol/L。

4.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（2）中：

加入氯化N-(3-三乙氧基硅烷基),N(3)-(3-三甲氧基氧基硅烷基-4,5-双氢咪唑后，再加入多金属氧酸盐的时间间隔为1~60分钟。

5.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（2）中：

搅拌时间为18~24小时。

6.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（2）中：

加入各项的摩尔比例为：

正硅酸乙酯：氯化N-(3-三乙氧基硅烷基),N(3)-(3-三甲氧基氧基硅烷基-4,5-双氢咪唑：多金属氧酸盐= 40 : 3 : 1.5。

7.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤（2）中：

反应温度为35 ^oC。

8.根据权利要求1所述，其特征在于，本专利适用的多金属氧酸盐有Keggin型含一个钒的磷钼钒酸（H₄PMo₁₁VO₄₀），Keggin型含两个钒的磷钼钒酸（H₅PMo₁₀V₂O₄₀），Keggin型含三个钒的磷钼钒酸（H₆PMo₉V₃O₄₀），Keggin型磷钼酸（H₃PMo₁₂O₄₀），Dawson型磷钼酸（H₆P₂Mo₁₈O₆₂），Dawson型含一个钒的磷钼钒酸（H₇P₂Mo₁₇VO₆₂），Dawson型含两个钒的磷钼钒酸（H₈P₂Mo₁₆V₂O₆₂），Dawson型含三个钒的磷钼钒酸（H₉P₂Mo₁₅V₃O₆₂）。