[发明专利]一种高效制备Ti-Ta高温记忆合金薄膜的方法在审

专利信息
申请号: 201410752127.9 申请日: 2014-12-09
公开(公告)号: CN104388904A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 郑晓航;尧健;冯毅伟;隋解和;蔡伟 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/14
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 制备 ti ta 高温 记忆 合金 薄膜 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及薄膜的制备方法。

背景技术

目前,智能材料及器件正朝着轻量化、小型化、集成化的方向发展,记忆合金的薄膜可作为微驱动器和微传感器广泛应用在微机电系统(MEMS)中。目前关于记忆合金薄膜的研究主要集中在Ti-Ni合金薄膜方面,Ti-Ni合金薄膜具有优异的形状记忆和超弹性性能、良好的力学性能,但Ti-Ni合金薄膜的Ms温度低于100℃,其驱动元件使用温度一般低于这个温度,而不能用于火灾预警和保护系统、电流过载保护以及核反应堆中的驱动装置等。目前相变较高的记忆合金体系主要有以下集中Ni-Mn-Ga、Ti-Ni-Hf、Ti-Ni-Pt/Pd/Au,其中Ni-Mn-Ga、Ti-Ni-Hf等合金薄膜均存在脆性较大的问题,而有Pd,Pt和Au等贵金属添加的Ti-Ni基高温记忆合金薄膜虽相变温度较高,但成本昂贵。Ti-Ta合金薄膜塑性大、加工性能良好、容易加工成器件,并且其相变温度可通过调控成分在100℃~500℃之间变化,所以Ti-Ta高温记忆合金薄膜可被认为在微机电领域有较大发展前景的微驱动器、微传感器材料。然而在合金薄膜的制备过程中,目前多用合金靶材溅射获得薄膜,而Ta为难熔金属,熔炼Ti-Ta合金十分困难,且一个合金靶材只能用于制备一种特定成分的Ti-Ta合金薄膜,工序复杂、效率低。

发明内容

本发明要解决现有Ti-Ta合金薄膜单靶溅射工序复杂、效率低的问题,而提供一种高效制备Ti-Ta基高温记忆合金薄膜的方法。

一种高效制备Ti-Ta高温记忆合金薄膜的方法是按以下步骤完成的:

一、首先对Ti靶进行扇形镂空处理,得到镂空处理后的Ti靶,再将Ta靶置于镂空处理后的Ti靶底部,得到复合靶材;所述的复合靶材中Ti的原子分数为70%~90%;

二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为60mm~80mm;

三、抽真空,当真空腔的真空度达到1.5×10-4~3×10-5Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;

四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为100W~200W,以复合靶材作为阴极进行沉积0.5h~2h,即得到Ti-Ta高温记忆合金薄膜。

本发明的有益效果是:本发明采用直流磁控溅射的方法制备的Ti-Ta高温记忆合金薄膜,其相变温度可达100℃以上,可在较高的温度下应用,具有良好的力学性能,且制备方法简单、成本较低,与传统的单靶溅射相比,减少了用真空电弧熔炼以及轧机轧制合金靶材这两个步骤,减少了对设备的需求和工序,从而提高了效率。

Ti-Ta合金薄膜沉积后无需退火即可晶化,并呈现了良好的机械性能,可从SiO2衬底上直接剥离,可得到完好的合金薄膜;将采用NaCl单晶片或KBr单晶片作为衬底沉积的薄膜置于水中,NaCl单晶片或KBr单晶片遇水可溶化,也可得到完整的Ti-Ta合金薄膜。

本发明的Ti-Ta高温记忆合金薄膜的制备方法,可通过调节Ta的含量来调控薄膜的相变温度,Ti-Ta合金薄膜的相变温度随Ta含量的降低而升高,相变温度高于100℃,且薄膜具有良好的塑性,可以满足高温应用的需要。通过复合单靶代替Ti-Ta合金靶材,避免了Ti-Ta合金难以熔炼,且一种靶材只能用于制备一种成分的合金薄膜的问题,用此方法只需改变价格相对较低的Ti金属靶材中镂空扇形的尺寸即可改变薄膜的成分,并且沉积后无需退火即可得到晶化的薄膜,大幅提高了制备效率并降低了成本,在微机电系统中具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例一中的Ti-Ta高温记忆合金薄膜典型截面SEM形貌图;

图2为实施例一中Ti-Ta高温记忆合金薄膜典型表面SEM形貌图;

图3为实施例一中Ti-Ta高温记忆合金薄膜室温拉伸应力-应变曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一:本实施方式所述的一种高效制备Ti-Ta高温记忆合金薄膜的方法是按以下步骤完成的:

一、首先对Ti靶进行扇形镂空处理,得到镂空处理后的Ti靶,再将Ta靶置于镂空处理后的Ti靶底部,得到复合靶材;所述的复合靶材中Ti的原子分数为70%~90%;

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