[发明专利]一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法有效
申请号: | 201410759348.9 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104496778A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 章晓;朱凯;张迁 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/68 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 酸碱 催化 合成 覆盆子 方法 | ||
1.一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
(1)将丙酮、固载碱KF/γ-A12O3催化剂投入反应釜中,搅拌并加热至40~60℃,开始滴加甲醛,反应20-80min;
(2)反应结束,待反应液冷却后,过滤分离出固载碱KF/γ-A12O3催化剂,烘干待用,蒸馏回收丙酮,再进行减压蒸馏得到高纯度丁酮醇;
(3)将苯酚、甲苯、离子交换树脂D218投入反应釜中,搅拌并加热至70~90℃,开始匀速滴加丁酮醇,滴完保温反应15min,继续升温至100~120℃,继续反应4~8h,结束反应;
(4)反应液冷却后,过滤分离出离子交换树脂D218催化剂,催化剂用温乙醇进行洗脱,烘干后重复使用;反应液直接进行减压蒸馏,首先回收甲苯、苯酚,再蒸出覆盆子酮粗品,再经结晶重结晶最终得到覆盆子酮产品。
2.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(1)中,KF/γ-A12O3用量为总投料量的2~10wt%,总投料量是指丙酮、甲醛、固载碱KF/γ-A12O3催化剂的总质量。
3.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(1)中,甲醛与丙酮摩尔比为1:8~16。
4.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(1)中,KF/γ-A12O3催化剂的制备方法如下:将预处理好的γ-A12O3载体放入20~40wt%的KF水溶液中,在60℃下搅拌浸渍1~2h,然后放入烘箱中于110℃烘干,磨碎后移入马弗炉中,在450~550℃下焙烧4~6h,冷却待用。
5.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(3)中,溶剂甲苯的用量为总投料量的10wt%,总投料量是指苯酚、丁酮醇、甲苯的总质量。
6.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(3)中,离子交换树脂D218催化剂用量为总投料量的3~17wt%,总投料量是指苯酚、丁酮醇、甲苯的总质量。
7.如权利要求1所述的固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:步骤(3)中,丁酮醇与苯酚的摩尔比为1:3~6。
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