[发明专利]一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法无效
| 申请号： | 201410759447.7 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104725275A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 朴明俊;敬娟;张龙 | 申请（专利权）人： | 长春工业大学 |
| 主分类号： | C07C255/58 | 分类号： | C07C255/58;C07C253/30;G02F1/361 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二己基 氨基 苯乙烯 三氰基苯 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法，其特征在于，所述的2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的结构式如下所示：
反应步骤及条件如下：N2保护下，取三氰基均三甲苯与N,N-(二己基氨基)苯甲醛的摩尔比为1:3~5，70~110℃加热至完全溶解，再加入二正丙胺，三氰基均三甲苯与二正丙胺摩尔比为1：2.5~4，反应24~72h，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏处理除去溶剂，经柱层析提纯处理，所用淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的重量比1:1~3的混合物淋洗，减压蒸馏除去淋洗剂，常温下真空干燥6~24h，得到目标产物。
2.如权利要求1所述的一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法，其特征在于，反应步骤及条件如下： N2保护下，取三氰基均三甲苯与N,N-(二己基氨基)苯甲醛的摩尔比为1:3，80℃加热至完全溶解，再加入二正丙胺，三氰基均三甲苯与二正丙胺摩尔比为1：2.5，反应72h，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏处理除去溶剂，经柱层析提纯处理，所用淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的重量比1:1的混合物淋洗，减压蒸馏除去淋洗剂，常温下真空干燥6h，得到目标产物。
3.如权利要求1所述的一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法，其特征在于，反应步骤及条件如下：N2保护下，取三氰基均三甲苯与N,N-(二己基氨基)苯甲醛的摩尔比为1:4，100℃加热至完全溶解，再加入二正丙胺，三氰基均三甲苯与二正丙胺摩尔比为1：3.3，反应36h，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏处理除去溶剂，经柱层析提纯处理，所用淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的重量比1:2的混合物淋洗，常温下真空干燥72h，得到胭脂红色纤维状固体目标产物。
4.如权利要求1所述的一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法，其特征在于，反应步骤及条件如下： N2保护下，取三氰基均三甲苯与N,N-(二己基氨基)苯甲醛的摩尔比为1:5， 120℃加热至完全溶解，再加入二正丙胺，三氰基均三甲苯与二正丙胺摩尔比为1： 4，反应36h，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏处理除去溶剂，经柱层析提纯处理，所用淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的重量比1:3的混合物淋洗，减压蒸馏除去淋洗剂，常温下真空干燥24h，得到胭脂红色纤维状固体目标产物。
5.如权利要求1所述的一种2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制备方法，其特征在于，所得到的目标产物可以作为二阶非线性光学材料。
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