[发明专利]一种四氟邻苯二甲腈的生产方法在审
申请号: | 201410761776.5 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN105732425A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 蒙健 | 申请(专利权)人: | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/51 |
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地址: | 221400 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氟邻苯 二甲 生产 方法 | ||
1.一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,使用的原料按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8:20-25,其特征在于:
(1)将按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8:20-25的四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺送入化学反应釜,边搅拌边升温使四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾溶于N,N二甲基甲酰胺并将温度升高至110-120℃,保持此温度搅拌反应6-7小时后停止搅拌,降温至常温,得到液态的混合物;
(2)将化学反应釜中的液态混合物送入蒸馏塔,馏出的固体即为四氟邻苯二甲腈,随即将其送入烘干机,在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机,粉碎为粉末后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的四氯邻苯二甲腈的含量为99%、无水氟化钾的含量为98%。
3.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。
4.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三种原料的摩尔配比为四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.05:4.4:22.5。
5.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应温度及对应的反应时间为:反应温度为110℃时对应的反应时间为7小时;反应温度为115℃时对应的反应时间为6.5小时;反应温度为120℃时对应的反应时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(2)所述的烘干温度及对应的烘干时间为:烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时;烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时;烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
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