[发明专利]一种四氟邻苯二甲腈的生产方法

说明书

技术领域：

本发明属于精细化工生产领域，尤其涉及一种四氟邻苯二甲腈的生产方法。

背景技术：

四氟邻苯二甲腈，又名四氟邻苯二腈，化学名称3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈，外观为白色结晶粉末，分子式为C8F4N2，分子量200.09。四氟邻苯二甲腈的合成方法较多，现在报道的有：以1.2二溴四氟苯与氰化亚铜为原料的氰化法；以四氯邻苯二甲腈为原料，经不同条件的氟化来合成，方法有以四氯邻苯二甲腈和无水氟化钾在压力釜中以200℃的条件下无溶剂搅拌反应21小时，真空升华得到65%收率的四氟邻苯二甲腈；后续的报道有以四氯邻苯二甲腈和无水氟化钾在N，N二甲基甲酰胺中，在130℃的条件下反应可制得收率85%的、含量为98.5以上的四氟邻苯二甲腈。四氟苯二甲腈类产品可通过水解、脱羧、选择性脱氟、亲核取代、缩合、偶联、格式试剂取代等反应生成应用广泛的多种含氟中间体和产品。本发明产品四氟邻苯二甲腈是在四氟苯二甲腈产品中的一种，在医药上是合成氟喹诺酮类抗菌药、聚酰亚胺材料等功能性材料的中间体；在农药方面是拟除虫菊酯杀虫剂四氟菊酯和七氟菊酯的重要中间体，用途广泛。

本发明是以四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺为原料通过氟化法来生产四氟邻苯二甲腈，该生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。实验证明，该反应的最佳配料比的摩尔配比为四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8：20-25；最佳反应温度为110℃-120℃，比公开报道的温度低10-20℃；反应的最佳时间为6-7小时，反应压强为常压，在反应釜中进行，按上述配方和工艺生产的四氟邻苯二甲腈具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，四氟邻苯二甲腈的收率可达到90%、含量可以达到99.0%。

发明内容：

本发明主要解决的问题是提供一种四氟邻苯二甲腈的生产方法，该方法使用的原料按摩尔配比为：四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8：20-25，通过对四氯邻苯二甲腈的氟化、反应物的固液分离、烘干、粉碎后制得产品。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种工业化生产四氟邻苯二甲腈的方法，其特征是由以下步骤构成：

（1）将按摩尔配比为：四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8：20-25的四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺送入化学反应釜，边搅拌边升温使四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾溶于N，N二甲基甲酰胺并将温度升高至110-120℃，保持此温度搅拌反应6-7小时后停止搅拌，降温至常温，得到液态的混合物。

（2）将化学反应釜中的液态混合物送入蒸馏塔，馏出的固体即为四氟邻苯二甲腈，随即将其送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末后即得成品。

本发明的进一步技术方案是：

步骤（1）中所述的四氯邻苯二甲腈的含量为99%、无水氟化钾的含量为98%。步骤（1）中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。

步骤（1）中所述的三种原料的摩尔配比为四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N，N二甲基甲酰胺=1.05:4.4：22.5。

步骤（1）中所述的反应温度及对应的反应时间为：反应温度为110℃时对应的反应时间为7小时；反应温度为115℃时对应的反应时间为6.5小时；反应温度为120℃时对应的反应时间为6小时。

步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。

本发明的有益效果是：提供了一种以四氯邻苯二甲腈为主要原料，通过氟化法生产四氟邻苯二甲腈的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，转化时间短、无污染，收率高的优点；和常规方法相比，具有转化温度低，转化温度低首先是节能，第二是降低转化器的制作难度，转化温度的降低还导致且最终产品四氟邻苯二甲腈的收率提高到90.0%、产品含量可以达到99.0%。

具体实施方式

实施例1