[发明专利]一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂，制备方法及应用

权利要求书

1.一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂，其特征在于，化学结构式如下：

或包括以上阻燃剂为主要成分的复合型阻燃剂。

2.一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

A：将六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚加入到混有丙酮、K₂CO₃的反应器中，经回流反应，冷却至室温，过滤，得固体物，将固体物用等体积的有机混合溶液重结晶，得到中间体Ⅰ，反应方程式如下：

B：将上述步骤的中间体Ⅰ、对羟基苯甲醛、丙酮、K₂CO₃一并加入到反应器中，搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶到中间体Ⅱ，反应方程式如下：

C：在甲醇-四氢呋喃溶液加入中间体Ⅱ，在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠，反应完成后，浓盐酸调反应液pH值显弱酸性，旋干反应液得白色固体，水洗至中性得中间体Ⅲ，反应方程式如下：

D：向含双氧杂环己内磷酰氯中加入溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体Ⅲ，在冰浴冷却下滴加三乙胺，滴加完毕，逐渐加热至50℃，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，重结晶得白色结晶粉末，

即为，含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈的阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，有机混合溶剂是二氯甲烷-石油醚。

4.根据权利要求2所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，中间体Ⅰ、对羟基苯甲醛的物质的量之比为1:2.0-2.3，丙酮的重量为中间体Ⅰ、对羟基苯甲醛与K₂CO₃总重量的6-10倍。

5.根据权利要求2所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中，中间体Ⅱ、硼氢化钠的物质的量之比为1:8-13，有机溶剂的重量为中间体II与硼氢化钠总重量的6-10倍。

6.根据权利要求2所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤D中，中间体Ⅲ、双氧杂环己内磷酰氯的物质的量之比为1:2.2-3.5，有机溶剂的重量为中间体Ⅲ与硼氢化钠总重量的4-8倍。

7.根据权利要求2所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤D中所述有机溶剂是乙腈、四氢呋喃、DMF中的任一种。

8.权利要求1-7所述的任意一项所述的含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂在环氧树脂、聚氨酯或ABS的磷氮协同阻燃添加剂上的应用。