[发明专利]一种中微孔SAPO‑34分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410764548.3 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN105731484B 公开(公告)日: 2018-01-09
发明(设计)人: 王婵;杨淼;田鹏;刘中民;桑石云;杨越 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B37/08 分类号: C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/02;C07C11/04;C07C11/06
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司11540 代理人: 潘欣欣
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 微孔 sapo 34 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种中微孔SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于,采用水热方法,在含有季铵阳离子的有机硅化合物和SAPO-34晶种存在条件下,合成所述中微孔SAPO-34分子筛;所述中微孔SAPO-34分子筛的合成方法至少包含以下步骤:

a)将含有季铵阳离子的有机硅化合物溶于水中后,依次加入铝源、磷源、有机胺和不含季铵阳离子的硅化合物,得到具有如下摩尔比例的混合物:

P2O5:Al2O3:SiO2:有机胺:H2O=0.6~1.4:0.6~1.4:0.2~1.2:1.5~3.0:50~200;

b)向步骤a)所得混合物中加入SAPO-34晶种,混合均匀后于130~240℃下晶化1~72小时;

c)待晶化结束后,固体产物经分离、洗涤、干燥,即得到所述中微孔SAPO-34分子筛;

步骤b)中SAPO-34晶种与步骤a)所得混合物的质量比为0.001~0.6:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有季铵阳离子的有机硅化合物选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种:

其中,n为1~6之间的任意正整数;R1,R2,R3,R4,R5独立地任选自碳原子数为1~10的烷基;R6选自碳原子数为1~22的烷基;X-选自卤素负离子中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述式I中n=3;R1为甲基;R2为甲基;R3为甲基;R4为甲基;R5为甲基;R6选自碳原子数为12~22的烷基;X-为Br-

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中含有季铵阳离子的有机硅化合物与不含季铵阳离子的硅化合物的摩尔比例以硅元素的摩尔数计,为含有季铵阳离子的有机硅化合物:不含季铵阳离子的硅化合物=1~30:10。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述磷源选自磷酸、偏磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐中的至少一种;步骤a)中所述铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石、氢氧化铝中的至少一种;步骤a)中所述不含季铵阳离子的硅化合物选自正硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述有机胺选自四乙基氢氧化铵、三乙胺、二乙胺、吗啉中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中SAPO-34晶种与步骤a)所得混合物的质量比为0.01~0.6:1。

8.一种酸催化剂,其特征在于,根据权利要求1~7任一项所述方法合成的中微孔SAPO-34分子筛经400~700℃空气中焙烧得到。

9.一种含氧化合物转化制烯烃反应的催化剂,其特征在于,根据权利要求1~7任一项所述方法合成的中微孔SAPO-34分子筛经400~700℃空气中焙烧得到。

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