[发明专利]2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法在审
| 申请号： | 201410766280.7 | 申请日： | 2015-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN104496875A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 徐华栋;贾志宏;徐科;周皓;沈美华 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D207/08 | 分类号： | C07D207/08 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 甲醛 苯基 吡咯 合成 方法 | ||
1.一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：
按一定比例1-磺酰基三氮唑1、金属催化剂混合在一种有机溶剂中搅拌，根据底物和试剂特性，温度控制在一定温度之间，一定时间后，停止反应，加入适量甲醇，碳酸钾和少量水，搅拌过夜；
用有机溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三遍，有机相合并后用饱和食盐水洗，再用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，硅胶柱色谱分离纯化，得到相应氮杂环醛2；
或者反应完成后减压蒸除有机溶剂，残渣直接硅胶色谱柱分离。
2.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述1-磺酰基三氮唑1的结构式为 ，其中R1 为各种取代基（具体为邻、间、对甲氧基、烷基、卤素等）；R2为各种取代的芳基（具体为苯基、对甲基苯基等）、各种取代的烷基（具体为甲基、乙基、苄基等）、各种脂基（具体为甲酯、乙酯等）、各种卤素（具体为氯、溴、氟）等； R3为各种烷基，各种取代的芳基等。
3.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷等非极性溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述的1-磺酰基三氮唑1、催化剂摩尔比为1.0：0.005到1.0：0.05之间。
5.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述的催化剂为醋酸铑、辛酸铑、间苯二酸铑等铑化合物和三氟甲磺酸，三氟醋酸铜等铜化合物和三氟甲磺酸银等银盐。
6.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述反应温度在50-120度之间。
7.根据权利要求1所述的一种2-烯丙基-2-甲醛基-N-苯基吡咯碄的合成方法，其特征在于其中所述反应时间为10分钟到5小时之间。
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