[发明专利]使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种多孔硅纳米线的方法，具体涉及一种使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法。

背景技术

目前硅纳米线的制备方法主要包括激光烧蚀法、化学气相沉积法（CVD）、热气相沉积法和溶液法等。其中，溶液法由于工艺简单，条件要求低等优点越来越得到关注。但目前溶液法得到的硅纳米线都是通过刻蚀价格较高的硅片，成本高，产量低，难以在工业上大量生产。而且由于硅片杂质少，表面均一，通过刻蚀得到的纳米线也往往很难产生多孔结构。同时，制备的纳米线多数均一性不好，很难做到精确刻蚀。通过硝酸银和氢氟酸的混合溶液对硅片进行刻蚀，一方面不利于在硅片表面进行选择性刻蚀得到硅纳米线阵列，另一方面，由于硅片本身存在多方面如价格和数量上的制约，限制了硅纳米线的大量制备。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法，它包括以下步骤：

（a）将冶金级硅浸入不同有机溶液中，分别超声处理15~30分钟；

（b）将超声处理后的冶金级硅浸入氧化溶液中，在50~90℃条件下反应0.5~5小时得氧化冶金级硅；

（c）将所述氧化冶金级硅置于质量浓度为10~30%氢氟酸溶液中，反应1~10分钟得到剥离氧化层的冶金级硅；

（d）将所述剥离氧化层的冶金硅放入离子溅射仪中，真空溅射30~60秒得到银沉积冶金级硅；

（e）将所述银沉积冶金级硅浸入氢氟酸与强氧化物的混合溶液中，在40~80℃条件下超声1~5小时后取出放入管式炉中通含氟气体2~3小时并进行干燥；

（f）使用胶带纸对干燥后的冶金级硅表面进行剥离得到多孔硅纳米线。

优化地，所述步骤（e）中，在40~80℃条件下超声1~5小时后，用去离子水和硝酸溶液交替冲洗除去其表面的银。

优化地，所述步骤（a）中，冶金级硅浸入有机溶液超声处理15~30分钟，再浸入去离子水中超声处理15~30分钟。

优化地，所述有机溶液为丙酮、乙醇或乙酸乙酯。

优化地，步骤（b）中，所述氧化溶液为质量浓度为50~80%的硝酸溶液或者质量浓度为10~50%的双氧水溶液。

优化地，所述步骤（b）中，在50~90℃条件下反应0.5~5小时得氧化冶金级硅后将其用去离子水冲洗1~5遍。

优化地，步骤（e）中，所述强氧化物为过硫酸铵或H₂O₂。

所述步骤（e）中，所述含氟气体为CF₄、SF₆和NF₃中的一种或者几种组成的混合气体，其流速为200~300sccm。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法，通过利用离子溅射仪沉积有银纳米粒子的冶金级硅浸入氢氟酸与强氧化物的混合溶液中，在40~80℃条件下超声1~5小时即可制得多孔硅纳米线，一方面离子溅射仪沉积的银纳米粒子颗粒均匀，有利于在硅纳米线上形成孔径均匀的多孔结构；另一方面利用超声波能够加快氢氟酸和强氧化物在冶金级硅上的刻蚀速度，缩短时间、提高效率；而且该发明简单易行，适于大规模生产。

附图说明

图1是本发明实施例2制备的多孔硅纳米线的扫描电镜图；

图2是本发明实施例3制备的多孔硅纳米线的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明使用冶金级硅制备多孔硅纳米线的方法，它包括以下步骤：

（a）将冶金级硅浸入不同有机溶液中，分别超声处理15~30分钟，以去除冶金级硅块表面的有机层；

（b）将超声处理后的冶金级硅浸入氧化溶液中，在50~90℃条件下反应0.5~5小时得氧化冶金级硅，即在冶金级硅块表面形成二氧化硅氧化层；；

（c）将所述氧化冶金级硅置于质量浓度为10~30%氢氟酸溶液中，反应1~10分钟得到剥离氧化层的冶金级硅；

（d）将所述剥离氧化层的冶金硅放入离子溅射仪中，真空溅射30~60秒得到银沉积冶金级硅，从而在冶金级硅块表面形成颗粒均匀的银纳米粒子（粒径为2~3纳米）；