[发明专利]一种低温定点成核制备石墨烯薄膜的方法在审

专利信息
申请号: 201410768777.2 申请日: 2014-12-12
公开(公告)号: CN104498892A 公开(公告)日: 2015-04-08
发明(设计)人: 高翾;黄德萍;李占成;张永娜;朱鹏;姜浩;史浩飞;杜春雷 申请(专利权)人: 中国科学院重庆绿色智能技术研究院;重庆墨希科技有限公司
主分类号: C23C16/26 分类号: C23C16/26;C23C16/02;C01B31/04
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 400714 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 定点 成核 制备 石墨 薄膜 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯薄膜的制备技术领域,尤其涉及一种低温定点成核制备石墨烯薄膜的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二维晶体。2004年,Andre Geim和Konstantin Novoselov等人发现稳定存在的单层石墨烯,也因其在石墨烯方面的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。近年来,石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景,吸引了科学界和工业界的广泛关注。石墨烯具有优异的力、热、光、电等性质。石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm2/V·s,超过碳纳米管和硅晶体,而电阻率只约10-6Ω·cm,比铜或银的更低,是目前世上电阻率最小的材料。而其高达97.7%的全波段透光率是其他导电材料难以匹敌的。

目前工业上普遍采用化学气相沉积法(化学气相沉积法也称为CVD法,CVD即为Chemical Vapor Deposition的简称)作为制备大面积石墨烯的方法。但是对于组成石墨烯薄膜的单晶片大小,成核位置和成核密度,石墨烯薄膜的层数,都难以控制,从而导致石墨烯薄膜整体的电学性能远远低于理论值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低温定点成核石墨烯薄膜的方法,克服了传统石墨烯薄膜制备方法成核位置、成核密度以及薄膜层数控制困难,生产出的石墨烯电学性能差的缺陷。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种低温定点成核制备石墨烯薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在金属基底上涂布一层碳源溶液(所谓的碳源溶液是指含碳氢氧的聚合物碳源),并烘干碳源溶液至固化;

2)将金属基底表面固化后的碳源溶液图形化形成多个固态碳源;

3)将整个金属基底放入CVD反应腔中,进行石墨烯成核,使得固态碳源的碳原子重组定点成核;

4)在碳原子重组定点成核后,碳原子扩散至整个金属基底上,形成石墨烯薄膜;

5)对生成的石墨烯薄膜进行冷却降温,完成石墨烯薄膜的制备。

本发明的有益效果是:步骤简单、操作方便、减少了能耗,提高了生产效率,可通过涂布碳源溶液的量来控制石墨烯薄膜生产数量,简单方便。

在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。

进一步,在所述步骤1)中,所述碳源溶液可以为聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯的共聚物、聚醚、聚酯、聚烯烃中的任意一种。

采用上述进一步方案的有益效果是:采用上述碳源溶液有利于制备出高质量的石墨烯薄膜。

进一步,在所述步骤1)中,采用的金属基底为经过退火的Cu、Ru、Ni、Ir、Pt等金属中的任意一种。

采用上述进一步方案的有益效果是:采用上述退火后的金属作为金属基底,有利于石墨烯薄膜的生长。

进一步,在所述步骤1)中,先将金属基底平整的铺放在硅片上,再在金属基底上涂布一层浓度为10%的所述碳源溶液,并通过甩胶机以3000r/m甩胶转速进行50s的甩胶,使得碳源溶液均匀涂布。

采用上述进一步方案的有益效果是:操作简单方便,使得碳源溶液均匀涂布,可以通过涂布的碳源溶液的量控制石墨烯薄膜的生产层数。

进一步,在所述步骤1)中,将碳源溶液烘干至固化过程中的具体操作为:将放置有涂有碳源溶液的金属基底的硅片放入到温度为110℃的烘干炉中烘干碳源溶液至固化,烘干时间为20分钟。

采用上述进一步方案的有益效果是:烘干温度较低,采用低温操作,降低能源损耗。

进一步,在所述步骤2)中,采用等离子体刻蚀方法将金属基底表面固化的碳源溶液进行图形化形成多个固态碳源,每平方毫米金属基底上分布一个面积为0.25mm2的固态碳源,所述固态碳源的厚度为40~80nm。

采用上述进一步方案的有益效果是:通过控制石墨烯的成核点和成核密度,以及控制碳源量,从而控制石墨烯薄膜的生长质量和层数,提高石墨烯薄膜的质量。

进一步,在所述步骤3)中,将整个金属基底放入CVD反应腔中,通入流量分别为200sccm和50sccm的氩气和氢气,且CVD反应腔中的反应温度为400~500℃,反应压强为常压,使得固态碳源的碳原子重组定点成核。

采用上述进一步方案的有益效果是:适当的反应环境有利于碳源的碳原子重组,使得碳原子定点成核,为下一步工艺做铺垫。

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