[发明专利]地西他滨母液回收生产工艺方法有效
| 申请号： | 201410770384.5 | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN104761605B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陈玉龙;邹国勇;金爱民 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/12 | 分类号： | C07H19/12;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 母液 回收 生产工艺 方法 | ||
1.一种地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，其包括如下步骤：
a)将地西他滨粗品的拆分母液浓缩，干燥，溶于无水甲醇中，脱色，过滤，滤液加热至回流；
b)将滤液在-10～-80℃条件下搅拌析晶，过滤，滤饼干燥得纯度较高α体；
c)将过滤所得滤液浓缩至干，干燥，得白色固体；
d)将上步所得白色固体溶于无水甲醇，冷却析晶，过滤，滤饼干燥得纯度较高的目标产物β体。
2.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，使用单一溶剂无水甲醇作为回收溶剂。
3.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，a)步骤所述无水甲醇与地西他滨拆分母液回收固体的体积质量比ml/g为18～22:1。
4.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，a)步骤所述无水甲醇与地西他滨拆分母液回收固体的体积质量比ml/g为20：1。
5.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，a)步骤所述脱色方法为活性炭脱色，保持回流0.5～1h，活性炭用量为地西他滨拆分母液回收固体质量的5-15％。
6.根据权利要求1或5所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，b)步骤滤液在-30～-40℃条件下搅拌析晶。
7.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，b)步骤搅拌析晶时间为8～10分钟。
8.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤所述无水甲醇与c)步骤所得固体的体积质量比为16～20:1。
9.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤所述无水甲醇与c)步骤所得固体的体积质量比为18：1。
10.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤冷却析晶温度为25-35℃。
11.根据权利要求1所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤冷却析晶温度为28-30℃。
12.根据权利要求11所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤在28-30℃的析晶时间为0.5-1.5小时。
13.根据权利要求11所述的地西他滨母液回收的生产工艺方法，其特征在于，d)步骤在28-30℃的析晶时间为0.5-1小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏豪森药业集团有限公司，未经江苏豪森药业集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410770384.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
