[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺无效
| 申请号： | 201410772078.5 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104387263A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 张聪聪;张泰铭;薛居强;王荣海;毕义霞;张善民;杨德耀;宋国城 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/24 | 分类号： | C07C63/24;C07C51/60 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 合成 工艺 | ||
1.一种间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤如下：
(1)取间二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入过量氯气，经4-10小时反应，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品；
(2)取步骤(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在催化剂作用下，120-140℃反应2-8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的LED光源波长范围为380-480nm。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，间二甲苯与氯气的摩尔比为1:7.2-1:8.4。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(1)所述的1,3-二(三氯甲基)苯粗品中1,3-二(三氯甲基)苯质量含量为92-99％。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中1,3-二(三氯甲基)苯与间苯二甲酸的摩尔比为1:1.01-1:1.1。
6.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为ZnCl2、FeCl3或AlCl3中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为ZnCl2。
8.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，其特征在于，步骤(2)所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1％-0.5％。
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