[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，属于有机化学合成领域。

技术背景

间苯二甲酰氯是一种重要的化学原料，主要用于制取各种聚酰胺、耐高温树脂、芳纶、聚丙烯酸酯、染料、颜料、医药以及农药等方面。随着现在的高分子化学及材料化学的迅速发展，逐渐成为世界上最热门的研究领域之一，其应用也将会越来越广泛。

目前，国内间苯二甲酰氯的生产方法主要有PCl₅法、PCl₃法、氯化亚砜法等。PCl₅法因是固体，加料困难，而且易吸收空气中的水分而放出氯化氢，投料比例难以确定。PCl3法是将间苯二甲酸悬浮于三氯化磷中，加热回流时再通入氯气，此工艺生产成本高、生产周期长，副产物三氯氧磷还需单独蒸馏出来。氯化亚砜法由于氯化亚砜用量大、生产成本高，对设备腐蚀严重，且产生的二氧化硫，既污染环境，又影响人类健康。尤其是在提纯间苯二甲酰氯时常用重结晶法，这样耗用溶剂之后还需进行回收，而且一次重结晶往往纯度达不到要求，需要进行二次、三次提纯才能达到聚合级产品要求，增加了生产成本及设备投资。随着国家对剧毒产品管理力度的加强，在原材料采购、运输和副产品处理上，上述工艺存在生产成本高、生产周期长、收率较低、副产物难以处理等问题，而且上述方法原料大多是剧毒产品，对设备安全和防护要求非常高，生产不易操作。

发明内容

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，本发明制得的间苯二甲酰氯，熔点为43-44℃，纯度达99.9％以上，收率大于96％以上。该方法具有原料易得，成本低，尾气容易处理，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。

本发明所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，步骤如下：

(1)取间二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入过量氯气，经4-10小时反应，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品；

(2)取步骤(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在催化剂作用下，120-140℃反应2-8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。

本发明所述的间苯二甲酰氯的合成工艺化学方程式如下：

步骤(1)中所述的LED光源波长范围为380-480nm。LED光源具有能量高、功耗低、寿命长，波长范围可调，维护操作简单等特点。尤其在进行氯化反应时，可根据氯气分子参加反应所需光解能的大小，选择适当的LED光源波长范围。波长过短，虽然能量高，但不利于氯化反应控制，容易发生副反应，导致反应液颜色加深，甚至碳化，妨碍有效波长的透过，抑制反应的顺利进行，导致产品质量和收率降低；波长过长，则能量低，对反应不起作用，造成浪费。

所述的间二甲苯与氯气的摩尔比为1:7.2-1:8.4。步骤(1)中氯气使用量为理论量的120％-140％。

步骤(1)所述的1,3-二(三氯甲基)苯粗品中1,3-二(三氯甲基)苯质量含量为92-99％。

所述的步骤(2)中1,3-二(三氯甲基)苯与间苯二甲酸的摩尔比为1:1.01-1:1.1。

步骤(2)中所述的催化剂为ZnCl₂、FeCl₃或AlCl₃中的一种或多种。

步骤(2)中所述的催化剂为ZnCl₂。使用金属氧化物催化剂有利于苯环侧链脱除氯化氢，促进反应的发生，减少副产物生成。

步骤(2)所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1％-0.5％。

该方法在一定温度和LED光源照射下，向间二甲苯中通入过量氯气，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品，然后，将其与间苯二甲酸，在催化剂作用下制得间苯二甲酰氯粗品，最终经减压精馏得到间苯二甲酰氯。

所述的产品间苯二甲酰氯质量含量大于99.9％，产品收率大于96％。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明制得的间苯二甲酰氯，熔点为43-44℃，纯度达99.9％以上，收率大于96％以上。本发明中无要任何溶剂混入，催化剂循环使用，保持了产物的高纯度。该方法具有原料易得，成本低，尾气容易处理，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

间苯二甲酰氯的合成工艺：