[发明专利]对甲基苯乙腈的合成方法无效
| 申请号： | 201410773545.6 | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN104496850A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 王欣荣;刘仁华;覃秀凤;曾蔚;覃春极;何艳;袁捷才;欧阳葭;闭武勤 | 申请（专利权）人： | 柳州丰康泰科技有限公司;广西柳州化工控股有限公司;广西柳化氯碱有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/14 |
| 代理公司： | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113 | 代理人： | 韦微 |
| 地址： | 545600广西壮族自治区柳州*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯乙腈 合成 方法 | ||
1.一种对甲基苯乙腈的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；对甲基氯苄和氰化钠按1:1.01～1.1摩尔比加入，相转移催化剂的加入量是对甲基氯苄重量的3～10‰，水的加入量是氰化钠重量的60～90%；慢慢加热至50～70℃，保持在50～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应； 静置分层油相和水相，分出水相，保留的油相部分为氰化液；
（2）加入0～5wt% Na2CO3水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈。
2.根据权利要求1所述的对甲基苯乙腈的合成方法，其特征在于：步骤（2）得到对甲基苯乙腈再放入精馏塔釜进行精馏，收集95～130℃,-98～-101KPa条件下的馏分，得到纯度≥99%对甲基苯乙腈。
3.根据权利要求1或2所述的对甲基苯乙腈的合成方法，其特征在于：步骤（2）中0～5wt% Na2CO3水溶液的加入量是氰化液体积的30～80%。
4.根据权利要求1或2所述的对甲基苯乙腈的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，相转移催化剂在总量不变的前提下分两次加入，在反应刚开始时加入总重量45～55%的相转移催化剂，反应转化率为45～55%时，再补加剩下的部分相转移催化剂。
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