[发明专利]对甲基苯乙腈的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精细化工产品对甲基苯乙腈的合成方法。

背景技术

对甲基苯乙腈，又名2-( 4-甲基苯基) 乙腈，结构式如下：

是一种重要有机合成中间体，用于制备香料、染料、医药和农药的中间体等。对其合成方法未见有公开文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供了一种操作简单、对环境污染相对较少的对甲基苯乙腈的合成方法。

解决上述技术问题的技术方案是：一种对甲基苯乙腈的合成方法，包括以下步骤：

（1）在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；对甲基氯苄和氰化钠按1:1.01～1.1摩尔比加入，相转移催化剂的加入量是对甲基氯苄重量的3～10‰，水的加入量是氰化钠重量的60～90%；慢慢加热至50～70℃，保持在50～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应； 静置分层油相和水相，分出水相，保留的油相部分为氰化液。

（2）加入0～5wt% Na₂CO₃水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈。

本发明的进一步技术方案是：步骤（2）得到对甲基苯乙腈再放入精馏塔釜进行精馏，收集95～130℃,-98～-101KPa条件下的馏分，得到纯度≥99%对甲基苯乙腈。

步骤（2）中0～5wt% Na₂CO₃水溶液的加入量是氰化液体积的30～80%。

步骤（1）中，相转移催化剂在总量不变的前提下分两次加入，在反应刚开始时加入总重量45～55%的相转移催化剂，反应转化率为45～55%时，再补加剩下的部分相转移催化剂。

本发明之一种对甲基苯乙腈的合成方法，以对甲基氯苄为原料，经氰化反应得到对甲基苯乙腈，反应式如下：

 本发明之一种对甲基苯乙腈的合成方法有以下有益效果：

1）、操作简单。

2）、工艺路线较短，三废排放少。

3）、反应过程中不需要另外使用有机溶剂，因而不需要溶剂回收的操作。

4）、反应条件温和，安全有保障，易于实现工业化。

5）、反应属于单一反应，反应彻底，又没有溶剂，产物纯度高。最终有机相中只有对甲基苯乙腈和微量的未反应的对甲基氯苄及原料对甲基氯苄带来的少量杂质。

6）、没有副反应，可以保证消耗低，又可使产物纯度高；生产成本相对较低。

下面，结合附图和实施例对本发明之一种对甲基苯乙腈的合成方法的技术特征作进一步说明。

附图说明

图1：本发明的生产装置。

图中：1-对甲基氯苄加料管道，2-水加料管道，3-氰化反应釜，4-氰化钠、催化剂加料口，5、其他物质加入口，6-对甲基苯乙腈精馏塔釜，7-对甲基氯苄接受槽，8-对甲基苯乙腈接受槽，81-接真空管道。

具体实施方式

实施例1：对甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：

1、在氰化反应釜3中加入对甲基氯苄273kg，水80L，倒入称量好的氰化钠100kg，搅拌溶解，继续加入四丁基溴化铵0.6kg；慢慢加热至55～65℃，保持在50～65℃反应，反应转化率约50%时，补加四丁基溴化铵0.5kg，继续反应，取样分析，当对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应；静置分层油相和水相，分出含氯化钠和少量氰化钠的水相，收集回用或处理，保留的油相部分为氰化液；

2、加入清水120kg，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，收集，部分回用，部分处理后排放，保留油相部分得到初品对甲基苯乙腈。

3、精馏：初品对甲基苯乙腈放入精馏塔釜6，收集90～100℃，-95～-98Kpa条件下的馏分得到对甲基氯苄（其中含有对甲基苯乙腈），回用于氰化反应；当塔釜中含对甲基氯苄≤0.3%时，切换到对甲基苯乙腈接受槽8，收集95～130℃，-98～-101KPa条件下的馏分，得到纯度≥99%对甲基苯乙腈。塔釜少量的残液收集到残液储槽。

实施例2：一种对甲基苯乙腈的合成方法，包括以下步骤：