[发明专利]复杂体系中化合物的萃取、检测装置及方法

权利要求书

1.一种复杂体系中化合物的萃取、检测装置，其特征在于包括：

工作电极，采用玻碳电极，该玻碳电极的表面具有固态微萃取膜，该固态微萃取膜为经过功能基团修饰的石墨烯；

辅助电极，采用铂丝电极；

参比电极，采用Ag/AgCl电极；

萃取池，用于盛放萃取液；

高压直流电源，两极分别与所述的工作电极、辅助电极相连接，并为工作电极、辅助电极提供-300V～+300V之间的电压；

超微弱发光分析仪，与所述的工作电极相连接；以及

电化学工作站，分别与所述的工作电极、辅助电极、参比电极相连接并能控制工作电极、辅助电极、参比电极工作，与所述超微弱发光分析仪共同构成一电化学发光检测系统。

2.根据权利要求1所述的复杂体系中化合物的萃取、检测装置，其特征在于：所述的功能基团为-NH₂或-COOH或-SO₃H。

3.根据权利要求2所述的复杂体系中化合物的萃取、检测装置，其特征在于：所述工作电极与高压直流电源相连接的电路上设置有一能控制电流大小的限流器。

4.一种应用权利要求3所述的装置萃取、检测复杂体系中化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)工作电极的准备：

合成氧化石墨烯GO，并对GO进行化学修饰，得到功能化石墨烯Functionalized–G；

取4～6μL质量分数为4～6wt％的全氟聚苯乙烯磺酸溶液加入到490～500μL的浓度为1～3mg/mL的Functionalized-G中，超声处理25～30min得混合均匀的液体，该液体即为固态微萃取膜溶液；

将玻碳电极依次用粒径为1.0μm、0.3μm及0.05μm的α-Al₂O₃粉抛光至镜面，清洗干净后用氮气将玻碳电极吹干，取8～12μL上述固态微萃取膜液体滴涂在玻碳电极上并在恒温干燥箱中于30～40℃下干燥1.5～2h，得到表面具有固态微萃取膜的工作电极；

(2)电场强化的固相微萃取：

在萃取池中分别加入1mL不同浓度的待萃取溶液，断开电化学发光检测系统与相应电极之间的连接，接通高压直流电源与工作电极、辅助电极之间的连接，控制电压在-300V～+300V之间，并通过限流器控制该电路的电流不大于0.1mA，萃取5min～20min；

萃取完毕后，取出工作电极用蒸馏水冲洗以去除附着在工作电极表面的溶液，然后倒掉萃取池中剩余的溶液并将萃取池清洗干净；

(3)电化学发光检测：

在上述清洗干净的萃取池中加入pH为10.5～11.5的缓冲溶液，断开高压直流电源与工作电极、辅助电极之间的连接，接通电化学发光检测系统与相应电极之间的连接，并向萃取池中加入9～11μL浓度为0.01mol/L的鲁米诺，开始检测；

控制电化学工作站的检测电位在-0.2V～0.6V之间，超微弱发光分析仪的扫描速度为100mV/s；记录电化学发光强度-电位曲线(I_ECL-E)、循环伏安曲线(CV)，当获得稳定的循环伏安曲线和发光强度I₀时，记录此时的电化学发光强度I_s。