[发明专利]复杂体系中化合物的萃取、检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境化学与分析化学检测技术领域，具体指一种复杂体系中化合物的萃取、检测装置，本发明还涉及应用上述装置萃取、检测复杂体系中化合物的方法。

背景技术

样品前处理是复杂样品分析的重要步骤，通过样品前处理可以去除样品中的干扰物并浓缩目标物，弥补现有分离技术和仪器检测灵敏度的不足。样品前处理的步骤主要包括采样、溶解、过滤、消解、萃取等，其中，萃取是最重要的步骤。固相微萃取(SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种较新型的样品前处理技术，与传统的样品前处理技术相比，SPME具有样品用量更少、操作更简单、携带更方便、污染小、富集倍数大等优点。现有技术中，SPME介质主要是涂层式结构，它是基于目标化合物在固定相和溶液间的分配完成的，其能够实现对普通样品化合物的萃取，但是，对于复杂样品中特定的化合物，目前的SPME在选择性萃取能力、萃取效率、萃取容量等方面存在一定不足，萃取效果较差。

电化学发光(ECL)检测的灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强，反应可控性、时空可控性好，设备简单、操作简单，是一种很有价值的检测手段。然而，ECL本身抗干扰能力差，必须对实际样品进行有效的预处理，才能用于定量分析，这为研究使用人员带来了很大的不便。

因此，对于目前的使用固相微萃取及电化学发光检测复杂体系中化合物的装置及方法，急需改进；并且，现有技术中未见关于将固相微萃取与电化学发光检测联合使用的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种萃取及检测效果好的复杂体系中化合物的萃取、检测装置。

本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种使用上述装置萃取、检测复杂体系中化合物的方法，该方法操作步骤简单、能有效节约分析检测时间。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复杂体系中化合物的萃取、检测装置，其特征在于包括：

工作电极，采用玻碳电极，该玻碳电极的表面具有固态微萃取膜，该固态微萃取膜为经过功能基团修饰的石墨烯；

辅助电极，采用铂丝电极；

参比电极，采用Ag/AgCl电极；

萃取池，用于盛放萃取液；

高压直流电源，两极分别与所述的工作电极、辅助电极相连接，并为工作电极、辅助电极提供-300V～+300V之间的电压；

超微弱发光分析仪，与所述的工作电极相连接；以及

电化学工作站，分别与所述的工作电极、辅助电极、参比电极相连接并能控制工作电极、辅助电极、参比电极工作，与所述超微弱发光分析仪共同构成一电化学发光检测系统。

作为优选，所述的功能基团为-NH₂或-COOH或-SO₃H。

作为本发明的进一步改进，所述工作电极与高压直流电源相连接的电路上设置有一能控制电流大小的限流器。

一种应用上述装置萃取、检测复杂体系中化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)工作电极的准备：

合成氧化石墨烯GO，并对GO进行化学修饰，得到功能化石墨烯Functionalized–G；

取4～6μL质量分数为4～6wt％的全氟聚苯乙烯磺酸溶液加入到490～500μL的浓度为1～3mg/mL的Functionalized-G中，超声处理25～30min得混合均匀的液体，该液体即为固态微萃取膜溶液；

将玻碳电极依次用粒径为1.0μm、0.3μm及0.05μm的α-Al₂O₃粉抛光至镜面，清洗干净后用氮气将玻碳电极吹干，取8～12μL上述固态微萃取膜液体滴涂在玻碳电极上并在恒温干燥箱中于30～40℃下干燥1.5～2h，得到表面具有固态微萃取膜的工作电极；

(2)电场强化的固相微萃取：

在萃取池中分别加入1mL不同浓度的待萃取溶液，断开电化学发光检测系统与相应电极之间的连接，接通高压直流电源与工作电极、辅助电极之间的连接，控制电压在-300V～+300V之间，并通过限流器控制该电路的电流不大于0.1mA，萃取5min～20min；

萃取完毕后，取出工作电极用蒸馏水冲洗以去除附着在工作电极表面的溶液，然后倒掉萃取池中剩余的溶液并将萃取池清洗干净；

(3)电化学发光检测：