[发明专利]一种湾位氮杂环3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的新型合成方法

权利要求书

1.一种湾位氮杂环3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的新型合成方法，其特征在于，按如下方法制备：将湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺溶于三氯氧磷中，无水条件下，于温度为40～70℃下搅拌18～24小时，将反应后的溶液倾入碎冰中，形成沉淀，抽滤、洗涤、干燥即得；

所述湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与三氯氧磷的质量比为1:80-100。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺为1-氮脂肪基酰化氨基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺或1-氮芳香基甲酰化氨基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺按如下方法制备：

1)将3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺溶于二氯甲烷中，加入发烟硝酸，反应2～3小时得到单硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺，柱色谱提纯；

2)将单硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺溶于四氢呋喃中，加入乙酸，然后再加入锌粉，反应0.5～1小时，还原得到单氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺，柱色谱提纯；

3)单氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺溶于四氢呋喃中，吡啶作缚酸剂，加入酰氯，反应12～14小时，得到湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺，柱色谱提纯，即得；

所述3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、二氯甲烷、发烟硝酸的质量比为2～5:350:3～4；

所述单硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、四氢呋喃、乙酸、锌粉的质量比为：2～4:40:3～5:4.5～4.8；

所述单氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、四氢呋喃、吡啶、酰氯的摩尔比为：1：480～500：3～5：5～8。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按如下方法制备：将湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺溶于三氯氧磷中，无水条件下，于温度为50～60℃下搅拌反应18～20小时，将反应后的溶液倾入碎冰中，形成沉淀，抽滤、洗涤、干燥即得；

所述湾位氮单酰化氨基3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与三氯氧磷的质量比为1:80-100。