[发明专利]1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法有效
申请号: | 201410778224.5 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN104459020A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 张立明;周红燕;常明珠;钟惠民;李明 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯甲酰基 甲磺酰基 咪唑 含量 检测 方法 | ||
1.一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取供试品,加入1mol/L醇制KOH溶液,再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液;将1mol/L醇制KOH溶液,加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液;
(2)标准溶液配制
称取7.45g氯化钾,加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容,准确量取此溶液1mL,分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中,分别编号为1、2、3号溶液;然后从3号溶液中准确量取1mL,分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中,分别编号为4、5、6号溶液,1~6号溶液作为标准溶液备用;
(3)电极清洗
将氯离子电极与参比电极一起,在去离子水中清洗电极电位;
(4)电极校正
在1~6号溶液测试电极电位并进行记录;
(5)电位测定
将电极插入步骤(1)中的样品溶液中,滴加AgNO3,待电极电位为0时,停止滴加,并记录此时滴加的AgNO3的体积,为供试样消耗AgNO3的体积;将电极插入步骤(1)中的空白样溶液中,滴加AgNO3,待电极电位为0时,停止滴加,并记录此时滴加的AgNO3的体积,为空白样消耗AgNO3的体积;
(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算
含量=C(V样-V空)M/W×100%
C为AgNO3的浓度,V样为供试样消耗AgNO3的体积,V空为空白样消耗AgNO3的体积,M为氯甲酰物的相对分子质量,W为供试品的质量。
2.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法,其特征在于:步骤(1)为:称取供试品0.20g,加入1mol/L醇制KOH溶液100mL,加热回流1小时,放至25℃,加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液;将1mol/L醇制KOH溶液100mL,加热回流1小时,放至25℃,加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。
3.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法,其特征在于:步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起,使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位,溶液温度25℃时,清洗电位在-115~-105mV。
4.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法,其特征在于:步骤(5)中滴加的AgNO3浓度为0.1mol/L。
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