[发明专利]1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法。

背景技术

1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮是合成美洛西林所必需的重要中间体。近年来随着抗生素市场的快速增长，1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的需求也随之迅猛增长。如何准确测定其含量也显得尤为重要。

目前1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法主要为返滴定法。返滴定法原理：在含有卤素原子的硝酸溶液中，加入一定量过量的硝酸银，以铁铵矾为指示剂，用硫氰胺标准溶液返滴定过量的硝酸银。存在的缺陷：滴定终点的判定以颜色判断终点，存在观察误差，即滴定终点的判断因人而异，导致结果出现偏差，平行度较差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，操作简单、准确度高，减少主观性颜色判断终点的误差，平行度好；减少显色剂的使用。

本发明所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，包括以下步骤：

(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO₃后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO₃后得到空白样溶液；

(2)标准溶液配制

称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；

(3)电极清洗

将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；

(4)电极校正

在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；

(5)电位测定

将电极插入步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO₃，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO₃的体积，为供试样消耗AgNO₃的体积；将电极插入步骤(1)中的空白样溶液中，滴加AgNO₃，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO₃的体积，为空白样消耗AgNO₃的体积；

(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算

含量＝C(V_样-V_空)M/W×100％

C为AgNO₃的浓度，V_样为供试样消耗AgNO₃的体积，V_空为空白样消耗AgNO₃的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。

其中：

步骤(1)为：称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO₃10mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO₃10mL后得到空白样溶液。

步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-115～-105mV。

步骤(5)中滴加的AgNO₃浓度为0.1mol/L。

本发明具有以下优点：

(1)本发明操作简单、准确度高，能够减少主观性颜色判断终点的误差，

(2)本发明平行度好(同一个样品，相对偏差≤0.15％)；且减少了显色剂的使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例

一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法：