[发明专利]固体清洗剂的分析方法在审
申请号: | 201410778523.9 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104483304A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 贾梦虹;张娟娟;吴杰;裴丽娟 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200438 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 洗剂 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐的分析方法,特别涉及固体清洗剂中复配硅酸盐的分析方法。
背景技术
金属在加工过程中需要清洗防锈油,切削液,冲压油,这需要清洗剂有良好的去污,乳化,防锈,溶解能力,另外,一些机械零部件在使用过程中也有沾染大量的黄油,机械油,这也形成了重油污染物。
在固体清洗剂的配方体系中,要求清洗液必须有较强的溶解能力和较低的表面张力,有较长的使用周期,含氧硅酸盐由于其良好的乳化、缓蚀、螯合能力,广泛应用于清洗粉中。但是固体清洗剂中的一般会加入几种不同类型的螯合剂,如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等,这些无机物分离比较困难,定量存在偏差。
发明内容
本发明通过大量的实验发现,使用XRD分析固体清洗剂中的硅酸盐,无法精确定量。固体清洗剂中含有硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、表面活性剂等,体系复杂,本发明使用XRD对硅元素的含量进行预估,根据预估数据,将固体清洗剂溶于水,将水溶液中的硅元素的浓度控制在1.0-10.0ppm之间,使用ICP对硅元素进行精确定量,采用本发明的方法能够实现对硅元素的精确定量。
固体清洗剂中硅酸盐的分析方法,包括以下步骤:
S1、提供固体清洗剂,所述固体清洗剂含有硅酸盐;
S2、使用XRD分析所述的固体清洗剂,得到固体清洗剂中的预估硅元素含量;
S3、将固体清洗剂溶于水,稀释,得到待测溶液;所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量,使得待测溶液中硅元素的含量控制在1-10ppm;
S4、使用ICP分析待测溶液,得到精确硅元素含量。
所述S1与S2步骤之间,还包括固体清洗剂研磨处理步骤,研磨处理步骤使得固体清洗剂组分均一。
所述S3步骤中的待测溶液中硅元素的含量控制在2-7ppm。
所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏硅酸锂中的一种或几种;
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
固体清洗剂中硅酸盐的分析系统,包括含硅酸盐的固体清洗剂、XRD分析仪、待测溶液、ICP分析仪,所述XRD分析仪用于预估含硅酸盐的固体清洗剂中的硅元素含量;所述待测液通过含硅酸盐的固体清洗剂加入去离子水稀释得到,所述稀释倍数通过预估的硅元素,控制待测液中硅元素含量1-10ppm得到;所述ICP分析仪用于分析所述待测液,得到固体清洗剂中硅元素的精确含量。
所述固体清洗剂经过研磨处理,研磨处理使得固体清洗剂组分均一。
所述待测溶液中硅元素的含量控制在2-7ppm。
所述的固体清洗剂由硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、表面活性剂组成。
所述的硅酸盐是指硅酸钠、无水硅酸钠、硅酸钾、偏硅酸钠、无水偏硅酸钠、偏硅酸钾、偏硅酸锂中的一种或几种;
所述的固体清洗剂中的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐的质量分为均为1-10%。
本发明方法能准确定性固体复配清洗剂中含氧硅酸盐;排除了FTIR无法准确定性混合物的困难;
本发明方法能准确定量固体清洗剂中含氧硅酸盐,解决了XRF无法准确定量含氧硅酸盐含量的困难;
对于大部分体系,ICP的线性范围可达到4-5个数量级,所以可直接稀释至线型范围,但是本发明的发明人通过实验发现其误差较大,通过XRD与ICP配合,提高了检测的准确度。本发明方法操作步骤简单,节约前处理成本。
说明书附图
图1为样品1原样的XRD谱图(实施例1);
图2为样品2原样的XRD谱图(实施例2);
图3为样品3原样的XRD谱图(实施例3);
图4为样品4原样的XRD谱图(实施例4);
具体实施方式
ppm是指g/g,即每克待测样品中的硅元素的质量数(g)。
固体清洗剂中硅酸盐的分析方法,包括以下步骤:
S1、提供固体清洗剂,所述固体清洗剂含有硅酸盐;
S2、使用XRD分析所述的固体清洗剂,得到固体清洗剂中的预估硅元素含量;
S3、将固体清洗剂溶于水,稀释,得到待测溶液;所述稀释倍数是通过所述的预估硅元素含量,使得待测溶液中硅元素的含量控制在1-10ppm;
S4、使用ICP分析待测溶液,得到精确硅元素含量。
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