[发明专利]一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法有效
| 申请号： | 201410779412.X | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105754024B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 潘广勤;焦宏宇;刘秀兰;刘志琴;胡开放;王兴刚;王春磊;徐海燕;彭仁苹;王福善;张耀亨;李彤霞;徐惠俭;齐永新;柏海见;王彤;宋阳;张春梅 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F210/12 | 分类号： | C08F210/12;C08F2/06 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高异戊二烯 含量 丁基橡胶 合成 方法 | ||
1.一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，包括如下步骤：
A.聚合单体为异丁烯和异戊二烯；
B.在-80℃～-20℃温度范围内，将步骤A中的聚合单体溶解于溶剂中，搅拌均匀；
C.向步骤B中加入催化剂混合物，聚合反应时间为10～90分钟，加入甲醇溶液终止反应，水洗过滤，干燥，得到高异戊二烯含量的丁基橡胶；
其特征在于所述催化剂混合物为乙基铝的倍半氯化物、水、烷基铝和硝基烷烃；所述烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三丙基铝；所述溶剂是由氯甲烷、二氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷中的至少一种以及含5-12个碳原子的直链或支链的烷烃或环烷烃中的至少一种组成的；
其中，所述乙基铝的倍半氯化物和水的摩尔比为1:0.001～5，所述烷基铝的摩尔百分比为0.1～5％，所述硝基烷烃的摩尔百分比为0.01～5％，所述聚合单体与溶剂的体积比为1:9～9:1。
2.根据权利要求1所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述乙基铝的倍半氯化物和水的摩尔比为1:0.1～3。
3.根据权利要求1所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述烷基铝为AlR1R2R3，其中R1、R2和R3为碳原子数1-9的直链或支链烷基，R1、R2、R3相同或者不同；所述硝基烷烃为RNO2，其中R为碳原子数1-15的直链或支链烷基。
4.根据权利要求3所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三丙基铝；所述硝基烷烃为硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷或2-硝基丙烷。
5.根据权利要求1所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述溶剂是由戊烷、异戊烷、正己烷、异辛烷、甲基环已烷中的至少一种以及氯乙烷、氯甲烷中的至少一种组成的。
6.根据权利要求1所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述聚合反应时间为20-60分钟。
7.根据权利要求1所述的高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法，其特征在于所述聚合单体与所用溶剂的体积比为1～6:4。
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