[发明专利]一种块体含氮多级孔道炭材料的制备方法有效
申请号: | 201410779656.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN105776170B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 郭德才;陈剑;陶韬;陈浩 | 申请(专利权)人: | 中科派思储能技术有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/1393;H01M4/139 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116630 辽宁省大连经*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块体 多级 孔道 材料 制备 方法 | ||
1.一种块体含氮多级孔道炭材料的制备方法,其特征在于:以聚丙烯腈为原料,聚丙烯腈借助氢键的作用,与碱催化硅源水解产物硅酸形成均一的聚丙烯腈-硅氧醇溶胶体系,经老化制得聚丙烯腈-氧化硅凝胶,干燥后再经高温热解和碱洗过程制得含氮多级孔块体炭材料;
具体步骤包括:首先将聚丙烯腈溶液、硅源溶液、催化剂溶液混合制得溶胶,经老化、干燥,再经高温炭化后,用碱液浸泡除去氧化硅,制得含氮多级孔道结构块体炭材料;
所用聚丙烯腈的分子量为5万~20万,聚丙烯腈溶液中的聚丙烯腈的浓度为50 g L-1~200 g L-1;所用硅源是正硅酸四乙酯或硅酸钠中的一种或二种混合物,硅源溶液中硅源的浓度为0.15 g L-1~ 0.5 g L-1;所述催化剂是N-甲基咪唑、或赖氨酸、或乙二胺、或1,6-己二胺、或苯胺、或氨水;催化剂溶液中催化剂的浓度为0.01 g L1~0.1 g L-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:混合后溶液中硅源与聚丙烯腈的质量比为0.2 ~ 1:1;混合后溶液中硅源与催化剂的质量比为1 ~ 10:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:聚丙烯腈溶液、硅源溶液、催化剂溶液所采用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、或二甲基亚砜(DMSO)、或体积比为4 ~ 9:1的DMSO与水混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:混合制得溶胶的过程中控制体系固含量为5% ~ 15%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:老化处理的温度为60 oC ~ 100 oC,时间为4 h ~ 24 h;干燥处理的温度为40 oC ~ 60 oC,时间为24 h ~ 36 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:炭化程序为采用2 ~ 5 oC min-1的升温速率由室温升至300oC ~ 400 oC恒温60 min ~120 min,再升温至500 oC ~ 900 oC,恒温60 min ~ 240 min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碱液为氢氧化钠的水和乙醇溶液,氢氧化钠的质量浓度为4% ~ 16%;配制碱液的水和乙醇溶剂中水和乙醇的体积比为3 ~ 6:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述多级孔是指大孔-介孔-微孔串联的孔道结构,所制备的炭材料的具有7.5 ~ 9.5 μm的大孔,大孔孔容为1.0 ~ 1.5 cm3 g-1,具有2 ~ 5 nm的介孔,介孔孔容为0.2 ~ 0.4 cm3 g-1,具有0.4-0.8 nm集中分布的微孔,微孔孔容为0.1 ~ 0.2 cm3 g-1;
所得块体含氮多级孔结构炭材料可用于制备锂硫电池硫正极的炭硫复合材料。
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