[发明专利]一种块体含氮多级孔道炭材料的制备方法有效
申请号: | 201410779656.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN105776170B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 郭德才;陈剑;陶韬;陈浩 | 申请(专利权)人: | 中科派思储能技术有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/1393;H01M4/139 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116630 辽宁省大连经*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块体 多级 孔道 材料 制备 方法 | ||
一种聚丙烯腈基块体含氮多孔炭的制备方法,以聚丙烯腈为前驱体,DMF、DMSO或者DMSO/水为溶剂,利用聚丙烯腈与碱催化下硅源水解产物硅酸之间的氢键作用,通过体系稳定的溶胶‑凝胶过程,制备聚丙烯腈基块体聚合物;将上述聚丙烯腈基块体聚合物置于炭化炉中,惰性气氛保护下进行炭化,并除去SiO2,得到块体含氮多级孔道结构炭材料。本发明所述方法制备方法操作简单,设备简单,突破常规静电纺丝制备聚丙烯腈基炭材料的方法,且能够制备出块体形貌孔道结构可调的含氮多级孔炭材料。
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈基块体含氮多孔炭材料的制备方法,利用此工艺方法可合成块体结构含氮多级孔道炭材料,属于新型杂原子掺杂炭素材料制备及其电极应用领域。
背景技术
多孔炭是在纳米-微米等空间尺度范围内,具有超微粒子和表面性固体特性的多孔性炭质材料,自身具有丰富的孔道结构和表面化学结构特性,在吸附材料、催化剂载体以及电极材料等领域表现出良好的应用前景。
在电极材料应用领域,研究认为大孔-介孔-微孔串联型多级孔块体结构炭材料可以有效提高电极的离子传输速率。当前报道的多级孔材料的制备方法通常受到合成周期长;特殊的工艺要求(CO2超临界干燥等);需要消耗大量溶剂,环境不友好等限制。“纳米铸型法”是一类制备多级孔块体结构材料的有效方法,通常包括:多级孔块体模板的制备;炭源浸渍及在模板孔内的聚合;控制炭化;除去模板等步骤。虽然该方法可以有效地制备具有特定结构与形貌的多级孔块体结构材料,但是繁琐的制备过程限制了其规模化应用。因此,发展一种简单高效的制备方法尤为必要。通过模板前驱体与炭源之间的化学作用,利用原位反应一步获得炭与模板的复合结构,可以高效快捷地制备多孔块体结构炭材料。
炭材料的表面化学性质影响其电极应用领域的性能,通常人们采用后处理方式在炭材料中引入含氮官能团,如通过氨气高温活化多孔炭材料,制备含氮多孔炭材料。后处理方式在炭骨架中引入含氮官能团的含量较低,并且含氮官能团仅分布在炭材料的表面,分布均一性较差。由于对炭材料处理过程中所使用的大量有毒气体,使这种制备过程非环境友好。通过后处理方式在炭表面引入含氮冠能团的同时,也会对炭材料原有的孔道结构和形貌造成一定的破坏。这种方法制备条件可控性相对较差,引入的杂原子在炭材料的表面分布均一性也较差。因此亟需发展简单的合成工艺,以合成出杂原子改性的多孔块体炭材料为目标,简化制备方法。
聚丙烯腈是一种具有丰富含氮官能团的有机高分子聚合物,广泛应用于工业生产的静电纺丝等领域,用于制备各种含氮的炭纤维材料。这类炭纤维材料加工条件要求较高,工艺路线较复杂,并且炭纤维材料的粉体结构成型工艺较复杂,粉末形貌也限制了其很难具有较高的传质速率。与之相比,块体结构的炭材料,具有贯通的三维多级孔道结构,表现出快速的传质速率和较好的成型特性。因而如何能够使用简单的合成手段,利用聚丙烯腈这种丰富的工业原料,制备出具有高度分散的含氮官能团的多级孔道结构块体炭材料是当前待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够制备出聚丙烯腈基含氮多级孔道结构块体炭材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:以聚丙烯腈为原料,在碱催化硅源水解的溶胶体系中,借助聚丙烯腈与硅源水解产物之间的氢键作用,形成均一的聚丙烯腈-硅氧醇溶胶复合体系,经过稳定的溶胶-凝胶过程制备孔结构可调的含氮多孔结构块体炭材料。该技术制备的块体炭材料具有贯通的大孔-介孔-微孔,含有丰富的含氮官能团,表现出改性的表面化学性质。
一种块体含氮多级孔道炭材料的制备方法,该制备方法步骤如下:
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