[发明专利]一种萨摩鲁肽的纯化方法有效
申请号: | 201410784130.9 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN105777872B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 尹传龙;康旭;宓鹏程;刘建;马亚平;袁建成 | 申请(专利权)人: | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07K14/00 | 分类号: | C07K14/00;C07K1/16;A61P3/10 |
代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 王仲凯 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萨摩鲁肽 纯化 方法 | ||
1.一种萨摩鲁肽的纯化方法,其特征在于,其包括:
取待纯化的萨摩鲁肽样品,经化学键合硅胶色谱柱第一分离,以A1溶液与B溶液的混合溶液进行梯度洗脱,收集洗脱组分,得第一次纯化物;
取所述第一次纯化物,经化学键合硅胶色谱柱第二分离,以A2溶液与B溶液的混合溶液进行梯度洗脱,收集洗脱组分,得萨摩鲁肽溶液;
所述A1溶液为碳酸盐溶液;
所述A2溶液为磷酸盐溶液;
所述B溶液为乙腈和异丙醇的混合溶液,所述乙腈与异丙醇的体积之比为(8:2)~(9:1);
所述碳酸盐溶液的浓度为20mmol/L~150mmol/L;
所述A1溶液的pH值为7.5~8.5;
所述磷酸盐溶液的浓度为20mmol/L~150mmol/L;
所述A2溶液的pH值为2.0~3.0;
所述第一分离中,所述梯度洗脱所用流动相中,所述A1溶液与所述B溶液的体积分数比为62%:38%→50%:50%;
所述第二分离中,所述梯度洗脱所用流动相中,所述A2溶液与所述B溶液的体积分数比为60%:40%→50%:50%;
所述第二分离中,所述收集洗脱组分所对应的流动相中所述A2溶液与所述B溶液的体积分数比为54%:46%→51%:49%;
所述第二分离中,所述化学键合硅胶色谱柱为C8硅胶色谱柱或丁基键合硅胶色谱柱。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,还包括成盐的步骤,其具体为:
取所述萨摩鲁肽溶液,以化学键合硅胶色谱柱作为固定相,上样后,经成盐、洗脱,收集洗脱组分,得萨摩鲁肽盐;
所述洗脱为梯度洗脱,所述洗脱所用的流动相为水与乙腈的混合溶液,所述乙腈的体积分数逐渐增大。
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