[发明专利]卡泊三醇的制备方法有效
| 申请号： | 201410784319.8 | 申请日： | 2014-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN105753758B | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 黄悦;文勇 | 申请（专利权）人： | 上虞京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C401/00 | 分类号： | C07C401/00 |
| 代理公司： | 杭州新源专利事务所(普通合伙)33234 | 代理人： | 李大刚,孙玉英 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卡泊三醇 制备 方法 | ||
1.卡泊三醇的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤；
步骤(1)中，式III化合物和式I化合物在有机溶剂中，在碱存在下反应生成式XV化合物；
步骤(2)，式XV化合物在甲苯中，光敏剂蒽存在下，进行光反应生成式XVI化合物；
步骤(3)，式XVI化合物，在有机溶剂中，羟基保护基脱除试剂存在下，制备获得卡泊三醇；
其中，R1选自苄氧羰基、三甲基硅基、三乙基硅基、叔丁基二甲基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二苯基硅基或甲氧基甲基；
R2选自基团。
2.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：R1选自苄氧羰基、叔丁基二甲基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二苯基硅基或甲氧基甲基。
3.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的碱选自六甲基二硅胺烷钾盐、六甲基二硅胺烷钠盐、六甲基二硅胺烷锂盐、正丁基锂、叔丁基锂、二异丙基氨基锂或氢化钠。
4.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和碱的摩尔比为1.0:1.0～1.5。
5.根据权利要求4所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和碱的摩尔比为1.0:1.0～1.2。
6.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂选自四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氧六环或乙醚。
7.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和式I化合物的摩尔比为1.0:1.0～1.5。
8.根据权利要求7所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和式I化合物的摩尔比为1.0:1.0～1.1。
9.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和式I化合物反应的温度为-80℃～-20℃。
10.根据权利要求9所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式III化合物和式I化合物反应的温度为-50℃～-30℃。
11.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，式XV化合物和光敏剂的摩尔比为1.0:0.1～1.0。
12.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的光反应温度为0～35℃。
13.根据权利要求1所述的卡泊三醇的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，R1为叔丁基二甲基硅基，三异丙基硅基或叔丁基二苯基硅基，所述的羟基保护基脱除剂为氟化氢铵或四丁基氟化铵；
或者，R1为甲氧基甲基，所述的羟基保护基脱除剂为盐酸、稀硫酸或三氟乙酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上虞京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司，未经上虞京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410784319.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
