[发明专利]一种混合酸、脱色方法及果胶提取方法有效
申请号: | 201410785229.0 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104513325B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 余龙江;敖明章;方子瑜;刘浩;金文闻;张华;余金龙 | 申请(专利权)人: | 武汉华士特工业生物技术开发有限公司;华中科技大学 |
主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06;B01D15/16 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 脱色 方法 果胶 提取 | ||
1.一种果胶的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料处理:将果胶原料粉碎至粒径在40目-80目之间,加水湿润,每千克原料加水100至200mL,进行蒸汽爆破,蒸汽爆破压力0.1兆帕至0.12兆帕之间,蒸汽爆破时间5分钟至10分钟,获得原料粉末;
(2)制备初提液:取步骤(1)中获得的原料粉末,加入60℃至70℃且质量分数70%-80%的乙醇溶液,使得乙醇溶液与原料粉末的体积比在8:1-15:1之间,搅拌20至30分钟后过滤取渣,将残渣40℃以下晾干后,按照体积质量比20:1至40:1加入混合酸,加热回流得到初提液;加热回流温度控制在60℃至90℃之间;回流1.5小时至3小时;所述混合酸包括浓盐酸和碳酸,所述浓盐酸和碳酸用量体积比为1:5至3:1,加水调节,使得所述混合酸pH值在0.5至3.0之间,其中碳酸用于与果胶酸盐中的Ca2+、Mg2+等离子化合沉淀,使得果胶单体游离;
(3)制备总果胶脱色液:将步骤(2)中获得的初提液,加入占原料粉末质量1%至5%的多孔吸附材料,均匀混合后过滤,收集滤液并调节pH值在4至6之间,获得总果胶提取液,将总果胶提取液按照果胶提取液脱色方法脱色,获得总果胶脱色液;所述果胶提取液脱色方法步骤如下:
将所述总果胶提取液,采用湿法上样,使所述总果胶提取液通过使用大孔树脂填料的柱层析进行脱色,使用恒流泵控制上柱液流速;所述大孔树脂填料为AB-8大孔树脂;控制上柱液温度在30℃至40℃之间,上柱液pH值在4至6之间,上柱液流速在3BV/h至5BV/h之间;
(4)制备果胶:将步骤(3)中制备的总果胶脱色液浓缩至其原体积的1/6至1/4,得到果胶浓缩提取液,压力在-0.1MPa 至0MPa 之间,控制温度在50℃至60℃;将果胶浓缩提取液提纯去除无机离子、色素、单糖和二糖,干燥至恒重得到果胶。
2.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述多孔吸附材料为硅藻土或活性炭。
3.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(4)所述提纯方法为沉淀法;干燥条件为常压下60℃至75℃恒温干燥。
4.如权利要求3所述的提取方法,其特征在于,所述沉淀法,其过程为:向果胶浓缩提取液中加入3至7倍体积的浓度为80%至95%的乙醇,搅拌3分钟至5分钟后,于室温下静置30分钟至60分钟,过滤,所得沉淀用浓度为50%至70%的乙醇洗涤,洗涤所用乙醇体积为浓缩液体积的2至3倍。
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