[发明专利]一种混合酸、脱色方法及果胶提取方法有效
申请号: | 201410785229.0 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104513325B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 余龙江;敖明章;方子瑜;刘浩;金文闻;张华;余金龙 | 申请(专利权)人: | 武汉华士特工业生物技术开发有限公司;华中科技大学 |
主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06;B01D15/16 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 脱色 方法 果胶 提取 | ||
技术领域
本发明属于天然高分子化合物提取领域,更具体地,涉及一种混合酸、脱色方法及果胶提取方法。
背景技术
果胶(Pectin)主要是由α-1,4糖苷键联接的半乳糖醛酸主链与鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖等中性糖形成的侧链结合成的聚合物。果胶的相对分子质量在10000-400000之间。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用,在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。同时,由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用,还是一种优良的药物制剂基质,近年来,其在医药领域的应用也十分广泛。
柑橘类皮、苹果皮、甜菜、向日葵盘、豆腐柴叶等都富含果胶,可以作为果胶的提取原料。在植物中存在水溶性果胶、酸可溶性果胶以及与钙、镁等金属离子结合生成的不溶于酸性水溶液的果胶盐,后两者被称为不溶性果胶。
常规的酸提取法只能提取水溶性果胶及酸可溶性果胶,对于果胶盐则无能为力,而盐离子、果胶单体分离和结合的过程为可逆反应,可以通过沉淀盐离子的方式来获得果胶单体。现有的果胶提取方法存在以下缺点:提取过程中果胶分子易发生局部水解,降低了果胶的相对分子质量,影响果胶收率和质量;通常需要使用大量的无机强酸进行提取,后处理的酸液对环境造成污染;而不大量使用无机强酸则只能提取水溶性果胶及酸可溶性果胶,不能解决不溶于酸的果胶盐中果胶单体的提取问题,果胶的总体提取率偏低;不能降低果胶酯化度相关应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种混合酸、脱色方法及果胶提取方法,其目的在于通过碳酸和盐酸的组合减少果胶酸提取中强酸的用量,同时通过优化脱色方法及原料蒸汽爆破处理,提高果胶提取率、保证果胶质量,由此解决现有果胶酸提取法环境污染严重、果胶提取率较低、局部发生水解导致分子量下降且不能降低果胶酯化度的技术问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种用于果胶酸提取法的混合酸,其特征在于,浓盐酸和碳酸,加水调节,使得所述浓盐酸和碳酸用量体积比为1:5至3:1,所述混合酸pH值在0.5至3.0之间。
优选地,所述混合酸,其浓盐酸和碳酸用量体积比为1:3至1:1。
优选地,所述混合酸,其pH值在1.5至2.5之间。
按照本发明的另一方面,提供了一种总果胶提取液脱色方法,步骤如下:
将总果胶提取液,采用湿法上样,使总果胶提取液通过使用大孔树脂填料的柱层析进行脱色,使用恒流泵控制上柱液流速;所述大孔树脂填料优选为AB-8大孔树脂。控制上柱液温度在30℃至40℃之间,上柱液pH值在4至6之间,上柱液流速在3BV/h至5BV/h之间。
按照本发明的另一方面,提供了一种果胶的提取方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将果胶原料粉碎至粒径在40目-80目之间,加水湿润,每千克原料加水100至200mL,进行蒸汽爆破,蒸汽爆破压力0.1兆帕至0.12兆帕之间,蒸汽爆破时间5分钟至10分钟,获得原料粉末;
(2)制备初提液:取步骤(1)中获得的原料粉末,加入60℃至70℃且质量分数70%-80%的乙醇溶液,使得乙醇溶液与原料粉末的体积比在8:1-15:1之间,搅拌20至30分钟后过滤取渣,将残渣40℃以下晾干后,按照体积质量比20:1至40:1加入所述混合酸,加热回流得到初提液;加热回流温度控制在60℃至90℃之间;回流1.5小时至3小时。
(3)制备总果胶脱色液:将步骤(2)中获得的初提液,加入占原料粉末质量1%至5%的多孔吸附材料,均匀混合后过滤,收集滤液并调节pH值在4至6之间,获得总果胶提取液,将总果胶提取液按照所述果胶提取液脱色方法脱色,获得总果胶脱色液;
(4)制备果胶:将步骤(3)中制备的总果胶脱色液浓缩至其原体积的1/6至1/4,得到果胶浓缩提取液,浓缩方法优选减压浓缩,压力在-0.1Mpa至0Mpa之间,控制温度在50℃至60℃;将果胶浓缩提取液提纯去除无机离子、色素、单糖和二糖,干燥至恒重得到果胶。
优选地,所述提取方法,其所述多孔吸附材料为硅藻土或活性炭。
优选地,所述提取方法,其步骤(4)所述提纯方法优选沉淀法、二次沉淀法;干燥优选为常压下60℃至75℃恒温干燥
优选地,所述提取方法,其所述二次沉淀法,其过程为:向果胶浓缩提取液中加入3至7倍体积的浓度为80%至95%的乙醇,搅拌3分钟至5分钟后,于室温下静置30分钟至60分钟,过滤,所得沉淀用浓度为50%至70%的乙醇洗涤,洗涤所用乙醇体积为浓缩液体积的2至3倍。
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