[发明专利]吡啶五甲酸二钾化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410785425.8 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104710441B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 刘晟波;虞春妹;李理 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F1/06 | 分类号: | C07F1/06;C07D213/79;C07D213/803 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 甲酸 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
。
2.如权利要求1所述吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物制备方法,其特征在于,该方法为:
在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入适量的催化剂,搅拌下在4-8小时内滴加40%乙醛55g-110g(0.5-1mol),室温下继续搅拌48-72小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的乙醇,通氨气饱和,静置密封放置72-120小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯;在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾。
3.如权利要求2所述吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾制备方法,其特征在于: 所述的催化剂为乙二胺、二乙胺、苯胺,其用量为乙酰乙酸乙酯质量的0.2%-1.0%。
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