[发明专利]吡啶五甲酸二钾化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物及其制备方法。该化合物可用作pH缓冲剂，配制标准pH缓冲溶液，其pH值在2.3左右，具有较大的缓冲容量。

背景技术

常用的标准pH缓冲溶液有：邻苯二甲酸氢钾溶液，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液，硼砂溶液，四草酸钾等。不同的缓冲溶液的适用范围是不同的，一般在其最大缓冲能力的pH附近使用。例如，0.05mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液pH＝4.00，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液中二者浓度都是0.025mol/L时pH＝6.86，四草酸钾浓度为0.05mol/L时pH＝1.68。虽然用现有的缓冲剂可以配得pH值2.3左右缓冲溶液，但都存在缓冲容量很小、稳定性差等不足。本发明公开了一种吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物，其在pH值2.3左右缓冲容量大，稳定性好，能克服现有缓冲剂化合物的不足，有较好的推广应用前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物，其用作pH缓冲剂，配制的溶液在pH值2.3左右缓冲容量大、稳定性好。

为实现上述发明目的，采用如下技术方案：吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物，其特征在于，这该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾的合成方法，其工艺简单、设备投资少、便于控制、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，其技术方案如下：

在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯，加入适量的催化剂，搅拌下在4-8小时内滴加40％乙醛55g-110g(0.5-1mol)，室温下继续搅拌48小时，分出上层水相，下层有机相加入等体积的乙醇，通氨气饱和，静置密封放置72小时，有浅黄色晶体2，4，6-三甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二甲酸二乙酯析出，抽滤，滤液蒸出一半量的酒精，冷却后又析出黄色固体2，4，6-三甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二甲酸二乙酯。

在另一反应器中搅拌下依次加入135g水，39g 98％硫酸和38g 60％硝酸，加热至微沸，加入100g 2，4，6-三甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二甲酸二乙酯，继续保温沸腾10min，用50％液碱调下层水相pH值7-12 范围，停止搅拌，静置分层，分出上层有机相，将其转入另一反应釜中，搅拌下加入3倍体积的乙醇，加入30g的固体KOH，加热使其溶解后，继续回流1h，蒸馏出乙醇，加100g水，加热到90℃，搅拌下分10批加入50g研细的KMnO₄，到溶液颜色不褪后，保温反应10min，滴加甲醛使颜色褪除，趁热过滤除去MnO₂，滤液冷却后，搅拌下滴加浓HCl，调pH值到2.0，析出大量的无色晶体，过滤得到吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾。

如上所述适量的催化剂为乙二胺、二乙胺或苯胺，其用量为乙酰乙酸乙酯质量的0.2-1.0％。

合成原理如下：

本发明的化合物为无色三水合吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾单斜晶体，100℃转化为一结晶水粉状固体，熔点：272-274℃。

吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾部分晶体学数据见下表1：

表1吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾部分晶胞参数及空间群

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明的物质含有多个羧基，有丰富的络合基团，又能与吡啶环的氮原子生成多向络合体系，基团的络合能力有强有弱，释放与络合形成较强的互补平衡。

2、在pH值2.3左右，缓冲容量大，稳定性好。

本发明的技术特点在于：工艺简单，能耗低，原料廉价易得，有较好的推广应用前景。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。

1、吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾晶胞，详见说明书附图1

2、吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾晶胞堆积图，详见说明书附图2

3、吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾红外光谱图，详见说明书附图3

4、吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾热重分析图，详见说明书附图4

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。