[发明专利]一种依托考昔的纯化方法在审
| 申请号： | 201410785655.4 | 申请日： | 2014-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104710349A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 杨修东;卞常鑫;吴荣贵;穆孟亮 | 申请（专利权）人： | 威海康邦德医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 264205 山东省威海市经*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依托 纯化 方法 | ||
1.一种依托考昔的纯化方法，其特征在于，按以下步骤制备：
步骤1、用双氧水氧化式I化合物，得式II化合物，
；
步骤2、式II化合物与式IV化合物一锅法环合制备依托考昔反应液，用甲苯萃取反应液，并将萃取液蒸干，得到油状依托考昔V粗品，
；
步骤3、用甲醇或乙醇溶解步骤2所得油状依托考昔Ｖ粗品，加入式II化合物摩尔量的10-15%还原剂，室温下反应0.5小时，将未反应的式II化合物还原成醇(式VIII)，过滤，浓缩过滤液的粘稠状液体，所述还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠、硼氢化锂之一，
；
步骤4、用丙酮溶解步骤3所得粘稠状液体，按与式II化合物摩尔比为1:2.0-2.5的对甲苯磺酸加入丙酮溶液中，缓慢加热回流1小时，得到的白色固体，反应完毕降温至0-5℃，抽滤，得对甲苯磺酸盐VI，
；
步骤5、甲苯磺酸盐VI加入碱进行碱解，乙酸乙酯萃取，浓缩萃取液至干得泡沫状固体，
；
步骤6、将步骤5所得泡沫状固体用甲醇或乙醇、异丙醇加热溶解，过滤，冷却至0-5℃，静置，过滤得高纯度产品依托考昔。
2.权利要求1所述依托考昔的纯化方法，其特征在于，步骤4中，化合物II与对甲苯磺酸摩尔比为1:2.0～2.5。
3.权利要求1所述依托考昔的纯化方法，其特征在于，步骤4中，化合物II与对甲苯磺酸摩尔比为1:2.0。
4.权利要求1所述依托考昔的纯化方法，其特征在于，经过碱解步骤5和重结晶步骤6，最后得到高纯度化合物V。
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