[发明专利]一种高熔点石蜡的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石油蜡生产技术领域，特别是涉及一种高熔点石蜡的制备方法。

背景技术

石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。石蜡是原油中润滑油馏分经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般含有C₂₀～C₃₀的正构烷烃、少量异构烷烃和环烷烃等组分，通常熔点为50℃～74℃。

脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程，脱蜡工艺主要有压榨脱蜡和溶剂脱蜡。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗石蜡的过程，脱油工艺主要有发汗脱油和溶剂脱油。粗石蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，既可得到商品石蜡产品。

溶剂脱油过程是在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷冻，根据蜡和油溶解度的不同进行分离的方法生产石蜡产品的。溶剂脱油工艺具有生产连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。

发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。

普通的发汗脱油过程主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为目的产品。

对普通发汗脱油方法，在升温发汗过程中蜡和油两类组分虽然分别处于固体和液体状态，但是也很难完全分离。为使最终产品的含油量符合要求，通常采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法。延长发汗时间会导致生产周期长；提高发汗终止温度会使部分蜡随油一起脱除，导致产品收率下降。

普通发汗脱油工艺可以生产熔点在40℃～60℃的皂蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃左右的高熔点石蜡产品。有试验表明，普通发汗脱油工艺生产熔点在70℃左右的高熔点石蜡产品时，即使采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以普通发汗脱油工艺不适宜生产熔点在70℃左右的符合半精炼或全精炼产品标准的高熔点石蜡产品，尤其是含油量指标不能满足技术指标要求。目前仅有部分厂家使用发汗脱油工艺生产皂蜡和低熔点的石蜡产品。

多年来，发汗脱油工艺在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些改进仍不能生产符合半精炼或全精炼产品标准的高熔点石蜡产品。

与溶剂脱油工艺相比，发汗脱油工艺具有投资少、生产过程简单且操作费用低等优点；更重要的是，发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产石蜡产品的唯一无溶剂脱油方法。在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗脱油工艺生产高熔点石蜡产品的需求更加迫切。

发明内容