[发明专利]一种三氮脒及其制备工艺

权利要求书

1.一种三氮脒制备工艺，其特征在于：它包括第一步三氮烯的制备、第二步三氮脒粗品的制备、第三步三氮脒的精制，所述的第一步三氮烯的制备具体为：向反应瓶中加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入盐酸，降温至-5~0℃，滴加NaNO₂溶液，保持反应温度在0℃以下，测试到达重氮终点后再加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入醋酸钠溶液，反应50~120分钟，甩滤，收集滤饼加入纯化水加热于60-75℃溶解，溶解后再降温至7～15℃，用NaOH溶液调节pH=8-10，甩滤，滤饼即为三氮烯；所述的第二步三氮脒粗品的制备具体为：在反应瓶中加入三氮烯和乙酰甘氨酸，回流反应1～2小时，趁热过滤，降温至0～10℃，结晶3～5小时，甩滤，滤饼即为三氮脒粗品；所述的第三步三氮脒的精制具体为：将三氮脒粗品、C₁～C₄的醇与水的混合溶剂、活性炭加入反应瓶中，回流脱色0.5～2.5小时，趁热压滤，得三氮脒滤液，将滤液降温至-10～-5℃结晶2~5小时，甩滤，滤饼真空70℃烘干，粉碎，过筛，混合，得精品。

2.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第一步三氮烯的制备中两次加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液的量是完全一样的。

3.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第一步三氮烯的制备中对氨基苯甲脒盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠、醋酸钠、纯化水的质量比为1：2：0.15～0.3：4～6：5～20。

4.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第一步三氮烯的制备中对氨基苯甲脒盐酸盐溶液的质量分数为5～20%，盐酸为市售盐酸，亚硝酸钠的质量分数为10～40%，醋酸钠的质量分数为30～60%，氢氧化钠的质量分数为5～15%。

5.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第一步三氮烯的制备中测试到达重氮终点用的是淀粉碘化钾试纸。

6.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第二步三氮脒粗品的制备中三氮烯与乙酰甘氨酸的质量比为1：0.5～0.9。

7.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第三步三氮脒的精制中C₁～C₄的醇与水的混合溶剂中醇水的质量分数为10～90%。

8.如权利要求1所述的一种三氮脒制备工艺，其特征在于：所述的第三步三氮脒的精制中加入活性炭的质量为三氮脒粗品质量的2～20%。

9.一种如权利要求1-8任一所述的一种三氮脒制备工艺制备得到的三氮脒，其特征在于：它是通过以下步骤制得的：

第一步：三氮烯的合成

向反应瓶中加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入盐酸，降温至-5~0℃，滴加NaNO₂溶液，保持反应温度在0℃以下，测试到达重氮终点后再加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入醋酸钠溶液，反应50~120分钟，甩滤，收集滤饼加入纯化水加热于60-75℃溶解，溶解后再降温至7～15℃，用NaOH溶液调节pH=8-10，甩滤，滤饼即为三氮烯；

第二步：三氮脒粗品的合成

在反应瓶中加入三氮烯和乙酰甘氨酸，回流反应1～2小时，趁热过滤，降温至0～10℃，结晶3～5小时，甩滤，滤饼即为三氮脒粗品；

第三步：三氮脒的精制

将三氮脒粗品、C₁～C₄的醇与水的混合溶剂、活性炭加入反应瓶中，回流脱色0.5～2.5小时，趁热压滤，得三氮脒滤液，将滤液降温至-10～-5℃结晶2~5小时，甩滤，滤饼真空70℃烘干，粉碎，过筛，混合，得精品。