[发明专利]一种制备微米级多孔陶瓷微球的方法及电喷溶液和装置

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，更具体地，本发明涉及一种利用静电喷雾技术制备微米级多孔陶瓷微球的方法及所使用的电喷溶液和装置。

背景技术

陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、耐蚀性好、绝缘性好等优点，在机械、材料、化工、电力、军事等领域得到广泛的应用。微米级球形陶瓷颗粒可以作为复合材料或涂层的加强材料，用于提高基体材料的性能，如耐磨性、耐蚀性、硬度、抗化学腐蚀性、耐气候性等，应用前景非常广阔。它可以克服针状、纤维状、片状等不规则加强材料的各向异性，减小尖角部位产生应力集中，从而提高基体强度和塑性。

目前制备微米级陶瓷微球的方法主要有沉淀法、聚合－诱导胶体聚集法、溶胶－凝胶法、气流研磨法、粒化－滚化法、挤压成型－滚动法、喷雾干燥法等。目前应用最多的制备方法是喷雾干燥法，其原理是将原料液用雾化器分散成雾滴，雾滴在表面张力的作用下形成球形状，并用热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式，而获得粉粒状产品的一种干燥过程，能够连续批量生产。

初小葵等对Al₂O₃粉料进行喷雾干燥制备了20～100μm的Al₂O₃陶瓷微球。陆有军等通过对SiC浆料喷雾干燥得到了平均粒径为50μm的SiC陶瓷微球。中国专利《一种硅藻土基多孔陶瓷微球的制备方法》(申请号：201110228418.4，公开号：102391011A，公开日：2012-03-28)，公开了一种硅藻土基多孔陶瓷微球的制备方法，以硅藻土为主要原料，通过喷雾干燥制备多孔陶瓷微球。但微球的粒径尺寸难以控制，很难满足实际需求。

现有的静电喷雾制备多孔陶瓷微球的方法，采用的是将电喷液进行低温同轴静电喷雾得到球状复合材料，再对球状复合材料经过冷冻干燥后烧结，制得多孔陶瓷微球，这种方法对温度的要求很高，必须在-50～10℃的低温条件下进行，且对设备的要求也很高，零件很多，设备复杂。

因此，现有的大多数制备方法操作复杂，微球制备效率低下，难以大规模应用。喷雾干燥法虽然是目前比较具有经济价值的制备方法，但其工艺复杂，流程过多，设备多，出故障概率大，且占地面积大，能耗高，也难以精确控制微球粒径和孔隙率。

发明内容

有鉴于此，为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种操作简单，可重复性好，高效节能、可精确控制微球粒径和孔隙率的、能实现自动化、工业化生产的微米级陶瓷微球的制备方法，以及在制备过程中所使用的电喷溶液及装置。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于制备微米级陶瓷微球的电喷溶液，所述电喷溶液由质量比为1：3～6：3～6的聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮和氧化钇稳定氧化锆组成。

在其中一些实施例中，所述电喷溶液由质量比为1:6:3的聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮和氧化钇稳定氧化锆组成。

本发明还提供了制备微米级陶瓷微球的方法，采取了如下技术方案：

一种制备微米级陶瓷微球的方法，包括以下步骤：

(1)、配制电喷溶液

将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，200-1000r/m机械搅拌，并60-90℃油浴加热搅拌0.5-6h，再加入氧化钇稳定氧化锆粉体，继续加热搅拌6-24h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；

(2)、静电喷雾

将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为15～20kV，驱动压力调节为0.1～0.6MPa，接收槽内盛满水、无水乙醇或水和无水乙醇的混合液，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；

(3)、微球生坯的烧结

用布氏漏斗过滤微球生坯，再于80±5℃下干燥1.5～3h，高温烧结，即得。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述电源电压为20Kv，所述驱动压力调节为0.4MPa。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述电喷针筒的电喷针头为15#、18#、21#或25#号，其中15#号针头内径1.37mm，18#号针头内径0.84mm，21#号针头0.52mm，25#号针头内径是0.26mm。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述接收槽内盛满体积比为1：1的水和无水乙醇的混合液。

在其中一些实施例中，步骤(3)中所述高温烧结的程序为：从50℃升温到1000℃，升温时间400min；从1000℃升温到1400℃，升温时间150min；在1400℃停留120min；从1400℃降温到400℃，降温时间120min；从400℃降温到室温。