[发明专利]一种催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法

权利要求书

1.一种催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法，其特征是包括步骤：

(1)将可溶性季铵盐相转移催化剂和六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；

(2)在室温下向所述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应1～2小时，保持反应温度，滴加硫酸二甲酯，调温至20～30℃，反应2～6小时，得到水相和有机相混合物；

(3)将所述水相和有机相混合物分层，除去水相层，得到有机相，将所述有机相常压蒸馏得到51～52℃馏分成品。

2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，在步骤(2)中，在所述水相和有机相混合物中补充加入碱液和硫酸二甲酯，继续反应1～4小时。

3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，在步骤(3)中，在所述有机相中加入碱液洗涤，加入无水硫酸镁干燥吸水，常压蒸馏得到51～52℃馏分成品。

4.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，在步骤(1)中，将0.01～0.06mol四丁基溴化铵和1mol六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；在步骤(2)中，在室温下向所述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应1～2小时，保持反应温度，滴加1～1.5mol硫酸二甲酯，调温至20～30℃，反应2～6小时，得到水相和有机相混合物。

5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，

在步骤(1)中，将0.02mol四丁基溴化铵和1mol六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；

在步骤(2)中，在室温下向所述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应1小时，保持反应温度，滴加1.2mol硫酸二甲酯，调温至25～30℃，反应4小时，得到水相和有机相混合物，在所述水相和有机相混合物中补充加入碱液和硫酸二甲酯，继续反应3小时；

在步骤(3)中，将所述水相和有机相混合物分层，除去水相层，得到有机相，在所述有机相中加入碱液洗涤，加入无水硫酸镁干燥吸水，常压蒸馏得到51～52℃馏分成品，所述51～52℃馏分成品中1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的纯度是99.87％。

6.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，

在步骤(1)中，将0.01mol四丁基溴化铵和1mol六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；

在步骤(2)中，在室温下向所述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应1小时，保持反应温度，滴加1.4mol硫酸二甲酯，调温至25～30℃，反应3小时，得到水相和有机相混合物，在所述水相和有机相混合物中补充加入碱液和硫酸二甲酯，继续反应1小时；

在步骤(3)中，将所述水相和有机相混合物分层，除去水相层，得到有机相，在所述有机相中加入碱液洗涤，加入无水硫酸镁干燥吸水，常压蒸馏得到51～52℃馏分成品，所述51～52℃馏分成品中1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的纯度是99.5％。

7.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，

在步骤(1)中，将0.04mol四丁基溴化铵和1mol六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；

在步骤(2)中，在室温下向所述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应2小时，保持反应温度，滴加1.3mol硫酸二甲酯，调温至25～30℃，反应2小时，得到水相和有机相混合物，在所述水相和有机相混合物中补充加入碱液和硫酸二甲酯，继续反应2小时；

在步骤(3)中，将所述水相和有机相混合物分层，除去水相层，得到有机相，在所述有机相中加入碱液洗涤，加入无水硫酸镁干燥吸水，常压蒸馏得到51～52℃馏分成品，所述51～52℃馏分成品中1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的纯度是99.6％。