[发明专利]一种催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的制备工艺，特别涉及一种采用相转移催化剂合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法。

背景技术

1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚是合成含氟麻醉剂七氟醚的关键原料，七氟醚是一种新型的吸入式麻醉剂，对呼吸道的刺激性明显低于其他吸入麻醉剂，具有诱导麻醉和快速苏醒的特性，市场前景看好。

公开号是US5705710的美国专利文件公开了一篇名为PROCESSFORTHESYNTHESISOFHEXAFLUOROISOPROPYLETHERS的制备1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的方案，该方案采用α，α-二氰基甲基甲基醚和三氟化溴为反应原料，反应温度在20～60℃之间，生成目标产物。以上方案中使用的原料三氟化溴性质活泼、不稳定，遇水猛烈反应，放出剧毒烟雾，与酸接触放出剧毒溴蒸汽和氟，刺激眼睛和呼吸道，不利于实验操作，不宜在大批量生产中使用。

公开号是WO2007142110的PCT专利文件公开了一篇名为NOVELCARBOXYLICACIDCOMPOUND,USETHEREOF,ANDPROCESSFORPRODUCINGTHESAME的制备1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的方案，该方案是一种烯烃加成工艺，其中采用的氟化钾既起到甲基化作用，又起到催化作用。但是该工艺采用150℃的较高反应温度，一方面造成收率比较低，另一方面产品容易碳化，副产物比较多，而且产率和纯度都比较低，不宜工业化生产。

公开号是CN101544547的中国专利文件公开了一种1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的合成方法，该方法采用碳酸二甲酯作为甲基化试剂在高温、高压下制备产品，安全环保。但是该工艺采用的高温、高压反应条件容易带来一系列安全隐患，而且高温容易导致产品碳化，副产物增加，生产成本高，也不宜工业化生产。

公开号是US3346448的美国专利文件公开了一篇名为HEXAFLUOROISOPROPYLETHERSASANESTHETICS的制备1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的方案，该方案采用硫酸二甲酯，在碱作用下甲基化，工艺操作比较简单，产品易得，但是产率和纯度都比较低。

发明内容

本发明催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法公开了新的方案，在碱性环境中采用硫酸二甲酯和六氟异丙醇为原料，在可溶性季铵盐相转移催化剂作用下制备1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚，解决了现有工艺产率和纯度低的问题。

本发明催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法，其特征是包括步骤：(1)将可溶性季铵盐相转移催化剂和六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液；(2)在室温下向上述六氟异丙醇水溶液中缓慢滴加碱液，反应1～2小时，保持反应温度，滴加硫酸二甲酯，调温至20～30℃，反应2～6小时，得到水相和有机相混合物；(3)将上述水相和有机相混合物分层，除去水相层，得到有机相，将上述有机相常压蒸馏得到51～52℃馏分成品。

本发明催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法在碱性环境中采用硫酸二甲酯和六氟异丙醇为原料，在可溶性季铵盐相转移催化剂作用下制备1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚，极大提高了目标产物的产率和纯度。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚工艺方法的流程图。催化合成1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的工艺方法包括如下步骤。

(1)将可溶性季铵盐相转移催化剂和六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液。本方案的可溶性季铵盐相转移催化剂优选是四丁基溴化铵，具体是将0.01～0.06mol四丁基溴化铵和1mol六氟异丙醇加入水中，搅拌至完全溶解，得到含有相转移催化剂的六氟异丙醇水溶液。