[发明专利]一种2-乙烯基萘化合物的制备方法

权利要求书

1.一种2-乙烯基萘化合物的制备方法，其特征在于，以2-乙酰基萘为原料，通过将羰基还原为羟基、再由羟基脱水的方法制备2-乙烯基萘化合物，反应方程式：

                                                 。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:

（1）以2-乙酰基萘为原料，溶解于醇溶剂中，加入还原剂，进行还原反应，加入酸调节反应液pH至6-8析出固体，得到产品中间体；

（2）将步骤（1）中所得产品中间体，与催化剂，阻聚剂混合预热，进行脱水反应得到产品；

（3）所得产品经过无水乙醇重结晶，提高粗品纯度。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或氢化铝锂，所述还原剂与原料的摩尔比为1:0.25～1:0.45。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中醇溶剂为甲醇、乙醇或95%的乙醇水溶液；所述还原反应温度为10～40℃，反应时间为2～3 h。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中通过加入酸的水溶液调节反应液的pH值，所述酸的水溶液质量分数为5～15%；所述酸优选盐酸。

6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）所得产品中间体在进行步骤（2）之前经过后处理提纯操作：所得产品中间体加入质量为其2倍的甲苯溶解，静置分层取上层有机相，浓缩有机相溶液，冷却结晶得到中间体。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中阻聚剂为4-甲氧基苯酚、对苯二酚、阻聚剂168、硫酸铜，所述阻聚剂与产品中间体的重量比为10-5:1～10-2:1。

8.根据权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为硫酸氢钾，所述催化剂与产品中间体的摩尔比为0.005:1～0.1:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中脱水反应时间为1～5h。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中预热槽温度为120~130度，反应器I温度为130~140度，反应器II温度为120~125度，反应过程中真空度维持0.1~2mmHg。

11.步骤（3）中重结晶乙醇：粗品重量比为：1：2.5。