[发明专利]同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201410794809.6 申请日: 2014-12-18
公开(公告)号: CN104496469A 公开(公告)日: 2015-04-08
发明(设计)人: 汤玉斐;赵康;付松 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: C04B35/48 分类号: C04B35/48;C04B35/505;C04B35/26;C04B35/10;C04B35/626;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 西安弘理专利事务所61214 代理人: 李娜
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 同轴 静电 纺丝 技术 制备 致密 纳米 陶瓷纤维 方法
【权利要求书】:

1.同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,具体按以下步骤实施:

步骤1,配制纺丝液,纺丝液由壳层纺丝液和芯层纺丝液组成;

壳层纺丝液配制:将可纺高分子聚合物溶于壳层溶剂中,制得一定质量浓度的聚合物溶液,室温下搅拌均匀,得到壳层纺丝液;

芯层纺丝液配制:将固态陶瓷前驱体溶于芯层溶剂中,制得一定质量浓度的陶瓷前驱体溶液,室温下搅拌均匀,得到芯层纺丝液;

步骤2,同轴静电纺丝:

将步骤1得到的壳层纺丝液倒入壳层微量泵中,将步骤1得到的芯层纺丝液倒入芯层微量泵中,采用同轴喷头作为喷射细流的喷丝头,经静电纺丝得到壳层为高分子聚合物、芯层为陶瓷前驱体的同轴结构初生纤维;

步骤3,烧结:

将步骤2得到同轴结构初生纤维在500~1000℃下煅烧1~3h,自然冷却至室温,即得结构致密的微纳米陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中可纺高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龙66和纤维素中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中固态陶瓷前驱体为氧氯化锆、乙酸锆、硝酸锆、氯化锆、硫酸钛、三氯化钛、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化钇、硝酸钇、硫酸镧、硝酸镧、氯化镧、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硝酸镁和氯化镁中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中壳层溶剂为去离子水、叔丁醇、甲醇、无水乙醇、乙酸、N-N二甲基甲酰胺和莰烯中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中芯层溶剂为去离子水、叔丁醇、甲醇、无水乙醇、乙酸、N-N二甲基甲酰胺和莰烯中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中聚合物溶液的质量浓度为4%~10%。

7.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中陶瓷前驱体溶液的质量浓度为10%~50%。

8.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤2中同轴静电纺丝的参数为:芯层喷丝头直径为0.1~0.5mm,壳层喷丝头直径为0.6~1.0mm,芯层纺丝液推进速率0.1~1.6mL/h,壳层纺丝液推进速率0.2~3.2mL/h,纺丝电压10~40kV,接收距离8~25cm,纺丝环境相对湿度20%~60%。

9.根据权利要求1所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述步骤1中芯层纺丝液为质量浓度100%的液态陶瓷前驱体溶液。

10.根据权利要求9所述的同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法,其特征在于,所述液态陶瓷前驱体溶液为正硅酸乙酯、四氯化硅、正丙醇锆、氯化钛和钛酸丁酯中的任意一种。

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