[发明专利]同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷纳米纤维的制备领域，涉及一种同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法。

背景技术

陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、电子等行业都得到了广泛的应用。

目前，静电纺丝是制备陶瓷纤维的重要方法，静电纺丝法制备的陶瓷纤维具有直径小，比表面积大、烧结温度低等优点。静电纺丝法是将高分子聚合物和陶瓷前驱体溶于溶剂中搅拌均匀制成纺丝液，纺丝液在高压电场的拉伸作用下形成纤维。静电纺丝所得初生纤维含有较多的高分子聚合物，烧结过程高分子聚合物分解，在目标陶瓷上留下孔洞，降低了目标陶瓷的强度。因此，制备具有致密结构的陶瓷纤维成为了研究的热点。

中国专利《一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维》(申请号201110404068.2，公开号102515731B，公开日2013-08-14)公开了一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。以滑石粉或镁橄榄石粉、石英砂粉和工业纯碱为原料，混合均匀，熔融后纺丝，再经过相应的后处理即得硅酸镁陶瓷纤维。该方法制备的硅酸镁陶瓷纤维结构致密，但是熔融纺丝过程，原料的熔融温度过高1500～1700℃，操作困难，同时熔融纺丝得到的陶瓷纤维直径粗大。

中国专利《一种制备氧化铝基连续纤维的方法》(申请号200910023686.5，公开号101634056B，公开日2011-04-06)公开了一种制备氧化铝基连续纤维的方法，利用聚丙烯熔融后的粘度，通过加入石蜡降低熔点，加入硬脂酸改善融体的表面活性和润滑性，在聚丙烯的融体中加入氧化铝和氧化硅粉体，再经过干法纺丝、干燥、脱脂排除高聚物，最后通过高温烧成得到氧化铝基连续纤维。然而，该方法制备的氧化铝基连续纤维原丝热处理温度过高1600～1800℃，纤维直也比较径粗为10～100μm，在纤维制备和应用上都受到许多限制。

中国专利《一种陶瓷纤维》(申请号201210462147.3，公开号103803977A，公开日2014-05-21)公开了一种熔融纺丝法制备陶瓷纤维的方法，经陶瓷原料处理、制浆、纺丝和热处理得目标陶瓷纤维。该方法所得纤维直径在20μm，直径比较粗，烧结温度也比较高为1400～1800℃。

中国专利《一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法》(申请号：201010549115.8，公开号101982581B，公开日2013-01-16)公开了一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，选择氧化铝的前驱体和聚合物及合适的溶剂，制成均一的混合液，通过氧化铝的前驱体的水解和凝胶化，形成溶胶-凝胶体系，静电纺丝得到初生纤维，经过相应热处理过程去除杂质和聚合物，最终得到高纯α相氧化铝纤维。此方法在保证纺丝液顺利纺丝的同时尽量提高了体系中铝海量来提高纤维的致密性，但是初生纤维里面仍然含有较多的聚合物，经热处理后，目标陶瓷致密性仍然较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法，解决了现有方法制备的陶瓷纤维直径大、纤维致密度低、制备温度高的问题。

本发明所采用的技术方案是，同轴静电纺丝技术制备致密微纳米陶瓷纤维的方法，具体按以下步骤实施：

步骤1，配制纺丝液，纺丝液由壳层纺丝液和芯层纺丝液组成；

壳层纺丝液配制：将可纺高分子聚合物溶于壳层溶剂中，制得一定质量浓度的聚合物溶液，室温下搅拌均匀，得到壳层纺丝液；

芯层纺丝液配制：将固态陶瓷前驱体溶于芯层溶剂中，制得一定质量浓度的陶瓷前驱体溶液，室温下搅拌均匀，得到芯层纺丝液；

步骤2，同轴静电纺丝：

将步骤1得到的壳层纺丝液倒入壳层微量泵中，将步骤1得到的芯层纺丝液倒入芯层微量泵中，采用同轴喷头作为喷射细流的喷丝头，经静电纺丝得到壳层为高分子聚合物、芯层为陶瓷前驱体的同轴结构初生纤维；

步骤3，烧结：

将步骤2得到同轴结构初生纤维在500～1000℃下煅烧1～3h，自然冷却至室温，即得结构致密的微纳米陶瓷纤维。

本发明特点还在于，

其中步骤1中可纺高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龙66和纤维素中的任意一种。