[发明专利]穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法

权利要求书

1.一种穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：包括以下步骤；

将穿心莲叶粉碎后溶解于溶剂中，在辅助作用下对原料浸提，固液分离后得到提取液；

将上述提取液用干燥方法除去液体，过滤获得穿心莲内酯粗品；

将穿心莲内酯粗品配置成溶液，过滤除去不溶物，获得穿心莲内酯溶液；

将上述穿心莲内酯溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经两次梯度洗脱，用检测波长为254mm的紫外光度检测器，收集保留时间在15—20min的馏出液；

其中：

步骤（4）中所述动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱尺寸为 50*250mm,填料为10—50μm反相球形硅胶，流动相为有机溶剂的水溶液，浓度为10—90wt%。

2.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（4）中所述流动相为乙醇和水，步骤（4）中所述两次梯度洗脱，第一次梯度范围为30:70—80:20，流速为100ml/min,洗脱时间为30min,第二次梯度范围为90:10，洗脱时间为20min。

3.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（4）中所述流动相为甲醇和水，步骤（4）中所述两次梯度洗脱，第一次梯度范围为40:60—20:80，流速为120ml/min洗脱时间为50min，第二次梯度范围为90:10，洗脱时间为10min。

4.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（4）中所述流动相为乙腈和水，步骤（4）中所述两次梯度洗脱，第一次梯度范围为20:80—30:70，流速为80ml/min,洗脱时间为30min，第二次梯度范围为50:50，洗脱时间为20min。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（4）中所述反相球形硅胶为反相正十八烷基硅胶。

6.根据权利要求5所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：所述反相正十八烷基硅胶粒径为10μm或22μm。

7.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为水或有机溶剂或水和有机溶剂。

8.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）中所述辅助作用为加热，采用微波或超声波加热。

9.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：步骤（2）中所述干燥方法为喷雾或旋蒸。