[发明专利]一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法

权利要求书

1.一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，包括碘甲基片呐醇硼酸酯的制备，六甲基硅胺甲基硼酸酯的制备，叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)和苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)的制备，其特征在于：

①取代的胺甲基三氟硼酸钾的结构如下：

②碘甲基片呐醇硼酸酯的制备：通过以二碘甲烷和异丙基片呐醇硼酸酯为起始原料，在四氢呋喃溶液中，低温下，与丁基锂反应，通入干燥的氯化氢气体至PH＝6-7，加入正己烷，析出固体，过滤，蒸馏出溶剂，得到粗产品，再减压蒸馏生成碘甲基片呐醇硼酸酯；

③六甲基硅胺甲基硼酸酯的制备：在低温下，六甲基硅胺与丁基锂反应生成六甲基硅胺基锂，再与碘甲基片呐醇硼酸酯反应，生成六甲基硅胺甲基硼酸酯；

④苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)的制备：六甲基硅胺甲基硼酸酯与无水甲醇在低温下反应，生成不稳定的胺甲基片呐醇硼酸酯，不须分离，与叔丁基碳酸酐在室温下反应，加入饱和的KHF₂溶液，生成叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)，胺甲基片呐醇硼酸酯与CbzOSU反应，加入饱和的KHF₂溶液，生成苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)。

2.如权利要求1所述的一种制备胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征是：所述②中，低温为-78℃；反应时间为12小时。

3.如权利要求1所述的一种制备胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征是：所述③中，低温为-40℃；反应时间为12小时。

4.如权利要求1所述的一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征是：所述④中，低温为0℃；反应时间为12小时。

5.如权利要求1所述的一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征在于：所述②中，原料异丙基片呐醇硼酸酯与二碘甲烷和丁基锂的摩尔比为1:1.1:1.2。

6.如权利要求1所述的一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征在于：所述③中，原料碘甲基片呐醇硼酸酯与六甲基硅胺和丁基锂的摩尔比为1:1:1.1。

7.如权利要求1所述的一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，其特征在于：所述④中，原料六甲基硅胺甲基硼酸酯与甲醇，叔丁基碳酸酐或CbzOSU和KHF₂的摩尔比分别为1:2.5:1.2:4。