[发明专利]烯基琥珀酸酐的制备方法有效
| 申请号： | 201410800821.3 | 申请日： | 2015-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN104496948A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 徐敏;刘世领;韦伟;张新东 | 申请（专利权）人： | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 马明渡;王健 |
| 地址： | 215101 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 琥珀 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将纯度均为95%以上的碳十六内烯烃和碳十八内烯烃混合形成内烯烃混合物，所述碳十六内烯烃和碳十八内烯烃均为碳原子数16~18的直链内烯烃，所述碳十六内烯烃和碳十八内烯烃的质量比为1：0.5~3；
步骤二、将马来酸酐与步骤一的内烯烃混合物按照摩尔比1：1~4均匀混合；
步骤三、在经步骤二获得初步混合物中加入环己酮或者环己酮的衍生物，所述环己酮或者环己酮的衍生物用量为所述马来酸酐质量的1%~15%；
步骤四、将步骤三获得的产物逐步升温至180～230℃，在反应温度180～230℃下反应15～20小时，所得反应物经蒸馏制得碳十六/碳十八烯基琥珀酸酐。
2.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，加入环己酮或者环己酮的衍生物及其复配物，保温15～20小时，所述加入的环己酮或者环己酮的衍生物总量为所述马来酸酐质量的1%~15%。
3.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述环己酮的衍生物为1，3-环己二酮、1，4-环己二酮、甲基环己酮、二甲基环己酮、苯基环己酮、羟基环己酮、4-烷基环己酮、4-(4-烷基苯基)环己酮、α,α′-双亚苄基环己酮、苯并环己酮、2-氯环己酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐和碳十六/碳十八内烯烃的最佳摩尔比为1：2.8~3.2。
5.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述碳十六烯烃和碳十八烯烃的最佳质量比为1：0.9~1.2。
6.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为马来酸酐质量的8%～12%。
7.根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤四中当高于180℃时，采用梯度升温，升温速率为8~12℃/h。
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