[发明专利]内部包裹金属纳米粒子的含氮碳纳米管的制备方法有效
申请号: | 201410802208.5 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN105749949B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 杨启华;姚毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 内部 包裹 金属 纳米 粒子 含氮碳 制备 方法 | ||
1.一种内部包裹金属纳米粒子的含氮碳纳米管的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)称取所需质量的三聚氰胺固体;
(2)按照质量-体积比为1克:1毫升至1克:3毫升的比例量取对应的36%(质量分数)甲醛溶液;
(3)将三聚氰胺固体和甲醛溶液混合并加入一定量的水,保持三聚氰胺:甲醛:水的质量范围在1:0.5-2:10-20;
(4)加入碱调节以上悬浊液的pH至8-10;
(5)60-90摄氏度下加热以上悬浊液30-60分钟,得到澄清透明溶液;
(6)将上述溶液冷却至20-25摄氏度,在搅拌条件下滴加醋酸溶液并持续搅拌直至得到白色固体沉淀;将沉淀分离后干燥;
(7)称取所需质量的金属铁盐并溶解于乙醇当中;
(8)向(7)得到的溶液中加入一定量的氧化镁粉末,保持氧化镁:铁的质量比为1:1至5:1,剧烈搅拌后过滤干燥得到红棕色固体;
(9)按照质量比为2:1至5:1混合(6)所得白色固体以及(8)所得红棕色固体并进行研磨,得到的粉末于900-1000摄氏度下在惰性气体氛围下热解30-120分钟得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱包含氢氧化钠,氢氧化钾或氨水中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属铁盐包含氯化铁,氯化亚铁,硝酸铁,硝酸亚铁,硫酸铁,硫酸亚铁,醋酸铁或醋酸亚铁中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气或氩气气氛中的一种或两种。
5.根据权利要求1所属的制备方法,其特征在于:
醋酸溶液为质量分数98%的冰醋酸,醋酸加入量与澄清溶液的体积比为1:10至3:10。
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