[发明专利]一种中药制剂心速宁胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂，具体涉及中药制剂的检测方法，尤其涉及一种中药制剂心速宁胶囊的检测方法。

背景技术

中药制剂心速宁胶囊是陕西摩美得制药有限公司与山东中医药大学合作研制而成的中国国家六类新药。该制剂的中药原料由黄连、半夏、茯苓、枳实、常山、莲子心、苦参、青蒿、人参、麦冬、甘草十一味中药材组成。在配方中，黄连、半夏、茯苓、枳实为主药，用以清心热，宁心定悸；常山、苦参、青蒿、莲子心有清热化痰作用；用人参、麦冬益气养阴相佐；甘草甘平，归心肺脾胃经，缓和药性，调和诸药为使药。黄连清心降火，半夏化痰安中，莲子心清心安神，常山善开痰结，枳实行气消痰，茯苓健脾化痰，苦参、青蒿宁心定悸，人参、麦冬益气，养阴、安神，甘草缓和药性，调和诸药。

因此，心速宁胶囊具有抗心律失常，改善血脂、血液流变学，耐缺氧、耐低温游泳及镇定安神四大作用。是中国唯一一个治疗轻、中度室性早搏实证患者(如痰热扰心证)的有效中成药。由于心速宁胶囊是由十一味药材组成的中药复方制剂，其中成分比较复杂，检测比较困难，产品的质量不易控制，因此，需要根据中药制剂心速宁胶囊配方特点，建立科学的质量检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，需要对中药制剂心速宁胶囊的质量进行有效、准确地控制，对其成品质量建立科学的、有效的检测方法。

中药制剂心速宁胶囊的配方中药原料由黄连、半夏、茯苓、枳实、常山、莲子心、苦参、青蒿、人参、麦冬、甘草十一味中药材组成。组成。

本发明提供了一种中药制剂心速宁胶囊的检测方法。

本发明采用高效液相色谱法与薄层色谱法对中药制剂心速宁胶囊的中药成分进行检测。

本发明的方法包括下列步骤：

Ⅰ、中药原料的鉴别：

(一)黄连的鉴别：

(1)供试品溶液制备：取中药制剂心速宁胶囊的内容物0.5-1g，研细加甲醇10-20ml，置水浴中加热回流15-30分钟，滤过，滤液浓缩至3-6ml，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取黄连对照药材50mg，加甲醇10m1-20ml，置水浴中加热回流15-30分钟，滤过，滤液浓缩至3-6ml，制成对照药材溶液；

(3)盐酸小檗碱对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

(4)吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(市售)，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(体积比为12∶6∶3∶3∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点为盐酸小檗碱；

(二)枳实的鉴别：

(1)供试品溶液制备：取中药制剂心速宁胶囊的内容物2-5g，研细，置50-100ml圆底烧瓶中，加甲醇20-40ml，置水浴中加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml-50ml分三次加热溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用0.1mol/L盐酸调节PH至3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml-5ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)柚皮苷对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一含0.5％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为6∶2∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点为柚皮苷；

(三)人参的鉴别：

(1)供试品溶液制备：取中药制剂心速宁胶囊的内容物4-8g，研细，加三氯甲烷40-80ml，置水浴中加热回流1-1.5小时，弃去三氯甲烷提取液，药渣蒸干，加水饱和的正丁醇30-60ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30-60分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用氨试液洗涤2次，每次30-60ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2-4ml使溶解，作为供试品溶液；