[发明专利]一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410805015.5 申请日: 2014-12-18
公开(公告)号: CN104528820A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 何丹农;许晓玉;林琳;卢军;王蒙 申请(专利权)人: 上海交通大学;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 徐红银;郭国中
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多级 结构 氧化 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤一,将二氧化钛纳米带分散在钛源-银源-酸的混合溶液中,搅拌使其完全溶解,其中钛源与酸的体积比为1:10~1:100,银源与二氧化钛纳米带的质量比为10:1~1:1,钛源体积与银源质量的比为10:1~2:1;

步骤二,将混合均匀的悬浮液倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应;

步骤三,将步骤二反应结束后的沉淀产物先后用蒸馏水、无水乙醇洗涤,干燥后,研磨成粉;

步骤四,将所得粉体煅烧,即得到多级结构二氧化钛纳米花串。

2.根据权利要求1所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的钛源是钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的银源是硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银。

4.根据权利要求1所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的酸是甲酸、乙酸、草酸或柠檬酸。

5.根据权利要求1-4任一项所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的水热反应温度为120~180℃。

6.根据权利要求5所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的水热反应时间为3~12小时。

7.根据权利要求1-4任一项所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的干燥是在60℃~80℃下干燥6~24小时。

8.根据权利要求7所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的干燥为常压干燥或真空干燥。

9.根据权利要求1-4任一项所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于所述的煅烧,温度为300~600℃,时间为0.5~3小时;所述的煅烧在马弗炉中进行。

10.根据权利要求1-4任一项所述的多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法,其特征在于:所述方法以钛酸四丁酯作为钛源,乙酸为溶剂,二氧化钛纳米带为结构支架和再结晶位点,硝酸银通过控制形核再结晶来达到调控形貌的目的;此时:将二氧化钛纳米带分散在钛酸四丁酯-硝酸银-乙酸的混合溶液中,搅拌使混合溶液完全溶解;该混合溶液中:所述钛酸四丁酯(ml)、硝酸银(g)、乙酸(ml)的比例为:0.5:0.1:40,所述二氧化钛纳米带与硝酸银的重量比为0.05:0.1;将混合均匀的悬浮液倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应,反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤,在60℃~80℃下干燥6~24小时后,研磨成粉;将所得粉体在马弗炉中煅烧,得到目标产物多级结构二氧化钛纳米花串。

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