[发明专利]一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多级二氧化钛纳米结构的制备领域，具体地说，涉及一种在二氧化钛纳米带上生长纳米花串的制备方法。

背景技术

纳米材料已成为当前材料科学研究领域的一个重点。其中，纳米材料的设计、可控制备以及在光催化领域的研究已成为当今高新技术的热门研究课题。其中，纳米二氧化钛作为一种n型半导体材料，具有光催化能力强、化学稳定性好、安全无毒、无二次污染、抗光腐蚀、成本不高、原料易得等优点，在空气净化、污水处理、光解水制氢、抗菌、防雾自清洁、太阳能电池和化妆品等领域具有广泛的应用。

二氧化钛用于光催化剂、染料敏化太阳能电池等领域时，其性能主要取决于量子传输效率及光利用率，而这些性质又与二氧化钛的晶体结构、形貌、比表面积及颗粒尺寸等密切相关。研究表明，一维纳米结构可以为电荷传输的提供通道，降低电子空穴的复合，因此多被用来提高材料的电子传输能力。但一维结构比表面积小，不利于染料吸附，而二维纳米结构恰好克服了这一缺陷，具有非常大的比表面积，不但为反应的进行提供大量的活性位点，也有利于染料的吸附。因此，两种结构的结合预示着更加良好的光催化性能。此外，由纳米片自组装成的三维纳米花颗粒较大，可以作为光散射层，利用拉曼效应增加光的捕获率，进一步提高材料的性能。近年来，研究人员采用各种方法合成了多种不同形貌的二氧化钛纳米结构，大大提高了材料的效率，然而，采用溶剂热法合成多级结构二氧化钛纳米花串的研究却鲜有报道，仍存在很大的研究空间。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在二氧化钛纳米带上生长以纳米片为基元的多级结构纳米花串的制备方法，并简化制备工艺和流程。

为实现上述的目的，本发明采用了如下技术方案：

一种多级结构二氧化钛纳米花串的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将二氧化钛纳米带分散在钛源-银源-酸的混合溶液中，搅拌使其完全溶解，其中钛源与酸的体积比为1:10～1:100，银源与二氧化钛纳米带的质量比为10:1～1:1，钛源体积与银源质量的比为10:1～2:1；

步骤二，将混合均匀的悬浮液倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应；

步骤三，将步骤二的反应结束后的沉淀产物先后用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥后，研磨成粉；

步骤四，将所得粉体煅烧，即得到多级结构二氧化钛纳米花串。

优选地，所述的钛源可以是钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸异丙酯。

优选地，所述的银源可以是硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、酒石酸银。

优选地，所述的酸可以是甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸。

优选地，所述的水热反应温度为120～180℃。

优选地，所述的水热反应时间为3～12小时。

优选地，所述的干燥为常压干燥或真空干燥。

所述的干燥是在60℃～80℃下干燥6～24小时。

优选地，所述的煅烧，温度为300～600℃，时间为0.5～3小时。

优选地，所述的煅烧在马弗炉中进行。

在本发明的一个优选技术方案中，以钛酸四丁酯作为钛源，乙酸为溶剂，二氧化钛纳米带为结构支架和再结晶位点，硝酸银通过控制形核再结晶来达到调控形貌的目的；此时：将二氧化钛纳米带分散在钛酸四丁酯-硝酸银-乙酸的混合溶液中，搅拌使混合溶液完全溶解；该混合溶液中：所述钛酸四丁酯(ml)、硝酸银(g)、乙酸(ml)的比例为：0.5：0.1：40，所述二氧化钛纳米带与硝酸银的重量比为0.05：0.1；将混合均匀的悬浮液倒入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应，反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，在60℃～80℃下干燥6～24小时后，研磨成粉；将所得粉体在马弗炉中煅烧，得到目标产物多级结构二氧化钛纳米花串。

本发明中，酸发挥了多重作用，不仅作为溶剂，起溶解和分散的作用，并可以显著降低了钛源的水解速率，控制产品形貌，对纳米片及其自组装成的纳米微球的形成至关重要。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明采用溶剂热法，将钛源在含有银源和二氧化钛纳米带的酸液中直接水解，通过各组分对形核再结晶的控制以及对反应温度和时间的调节，成功使花状二氧化钛沿纳米带方向生长，从而形成串状结构；且产物分布均匀，比表面积大，具有很高的光催化性能。同时该方法合成该方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，易于实现工业化生产，得到的多级结构二氧化钛纳米花串在催化、环境保护、新能源等诸多领域具有很高的潜在应用价值。

附图说明