[发明专利]一种雌马酚的合成方法在审
| 申请号： | 201410810612.7 | 申请日： | 2014-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105777693A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王靖林;刘桂贞;于瑞梅;魏兆民;穆振强;张荣荣 | 申请（专利权）人： | 王靖林 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 250000 山东省济南市历*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雌马酚 合成 方法 | ||
1.一种雌马酚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以大豆苷元为原料经酯化反应得到化合物B；
2)化合物B经过烯键共轭、羰基的还原反应得到化合物C；
3)化合物C经过水解反应和脱水反应得到化合物D；
4)化合物D经过双键加氢反应得到化合物E；
其中，化合物E即为雌马酚。
2.根据权利要求1所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤1 中酯化试剂为醋酐，酯化反应所采用有机溶剂为1,2-二氯乙烷。
3.根据权利要求2所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述酯化反 应的反应温度为60-85℃，反应时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤2 是通入H2进行烯键共轭、羰基的还原反应，催化剂为1～10％Pd/C，还原反应所 采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和醋酐，N,N-二甲基甲酰胺和醋酐重量比 为80～120：1。
5.根据权利要求4所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤2 中反应釜内H2的压力为10～40atm，反应温度为10～40℃，反应时间为7～9h。
6.根据权利要求1所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤3 中脱水反应所采用的有机溶剂为甲醇，脱水剂为无水乙酸钠。
7.根据权利要求6所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤3 中反应温度为60～65℃，进行回流反应2.5～3.5h。
8.根据权利要求1所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤4 中是通入H2进行双键加氢反应的，催化剂为1～10％Pd/C，双键加氢反应所采用 的机溶剂为甲醇和二氯甲烷，甲醇和二氯甲烷的重比3～5：1。
9.根据权利要求8所述的一种雌马酚的合成方法，其特征在于，所述步骤4 中反应釜内H2的压力为10～20atm，反应温度为5～30℃，反应时间为8～12h。
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