[发明专利]复方岩白菜素片药品质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体涉及复方岩白菜素片药品质量检测方法。

背景技术

复方岩白菜素片是由岩白菜素与马来酸氯苯那敏制成的复方制剂，对慢性支气管炎具有良好的镇咳、祛痰、镇痛、镇静作用。岩白菜素又称岩白菜内脂，属异香豆素类化合物，是从虎耳草科植物岩白菜或云南岩白菜以及落新妇和多花落新妇等植物中提取得到。主要作用是止咳祛痰和慢性支气管炎的治疗，近年来药理实验发现岩白菜素还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。复方岩白菜素片在体内吸收快、排泄快，故作用时间短。且反复使用无明显耐药性，不良反应较少，较大剂量对心、肾和肝也无明显毒性。近年来复方岩白菜素片市场的逐步扩大，消费者、新闻媒体对复方岩白菜素片的品质要求越来越高，对复方岩白菜素片的质量关注度越来越强，而复方岩白菜素片现行质量标准为紫外分光光度法，精确度不高。该标准方法无专属性，难以准确反映产品的质量，已不能适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定可控要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种复方岩白菜素片药品质量检测方法，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。

本发明是对该药原有的质量标准进行提升，即把原标准中的紫外分光光度法提升为高效液相色谱仪进行有效成分岩白菜素的含量测定，具体的技术方案为：

复方岩白菜素片药品质量检测方法， 1000片复方岩白菜素片包括如下组分：岩白菜素125g，扑尔敏2g；

其岩白菜素含量的检测包括如下步骤：

步骤（1），色谱条件与系统适应性试验：高效液相色谱的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有机溶剂-水为流动相，流速0.5-5ml/min，柱温25-40℃；检测波长为272nm；理论板数按岩白菜素峰计算应不低于4500；所述的有机溶剂为乙腈或甲醇，所述的有机溶剂与水的体积比为10：90～18：82；

步骤（2），对照品溶液的制备：以流动相为溶剂，将岩白菜素对照品加入溶剂中，制成每1ml含0.6mg岩白菜素的溶液，得到对照品；

步骤（3），供试品溶液的制备：将供试得的复方岩白菜素片10片研细，以流动相为溶剂，将其溶于50ml溶剂中，滤纸滤过，取续滤液2ml置10ml容量瓶中，加流动相定容，0.45um微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；其中，研细为药品领域常规手段，无具体粒度要求；同时，本发明中过滤方式不限定为上述步骤（3）中所述的方式，只要能达到本发明检测的目的，且不影响检测结果的方式都可以。

步骤（4），分别吸取步骤（2）得到的对照品溶液与步骤（3）得到的供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图，取峰面积按外标法计算，测得岩白菜素含量；

如果岩白菜素（C₂₂H₂₂O₈）的含量为标示量的93.0%～107.0%，则为合格产品；如果岩白菜素的含量不为标示量的93.0%～107.0%，则为不合格产品。

进一步，优选的是步骤（1）所述的流速为1ml/min，柱温为35℃。

进一步，优选的是步骤（1）所述的流动相为甲醇和水的混合溶剂，甲醇和水的体积比为15：85。

进一步，优选的是步骤（1）所述的流动相为乙腈和水的混合溶剂，乙腈和水的体积比为15：85。

复方岩白菜素片应符合片剂项下有关规定（《中国药典》2010年版附录）。

复方岩白菜素片性状：本品为白色片。作用与用途：镇咳袪痰，用于慢性支气管炎。用法用量：口服，一次1片，一日3次。贮藏条件：避光，密封保存。

本发明对岩白菜素对照品溶液进行了全波长扫描，结果显示岩白菜素在220nm和272nm 波长处有最大吸收峰，但由于在220nm处干扰较大，故选定272nm为检测波长。

在HPLC法测定时，以岩白菜素作为指标，经过方法学考察，选用流动相乙腈-水（15:85），岩白菜素峰的理论板数较高，为5300，吸收峰峰型较好且保留时间适宜。平均回收率为100.86%，RSD为0.89%。在系统耐受性实验中，考察不同分析柱，适当改变流动相两组分比例，柱温以及流速，不影响分析结果。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

（1）本发明提供一种复方岩白菜素片药品质量检测方法，该方法对复方岩白菜素片中所含岩白菜素采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，克服了紫外分光光度法，精确度不高，无专属性，难以准确反映产品的质量的问题；