[发明专利]一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法有效
申请号: | 201410813789.2 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104502298A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 黎香荣;韦彦强;李小琴;陈永欣;韦新红;何龙凉 | 申请(专利权)人: | 中华人民共和国防城港出入境检验检疫局 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/44 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 周兆阳 |
地址: | 538001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 铁矿石 微量 方法 | ||
1.一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法,其特征在于:包括用微波消解消解仪铁矿石试样,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微波消解铁矿石试样的过程为:
将烘干的铁矿石试样置于聚四氟乙烯消解罐中,用去离子水润湿,然后加入王水,待剧烈反应停止后,放入微波消解仪炉腔中,设定消解温度为190℃,升温时间为20min,消解保持时间为20min,消解完成后冷至室温,取出消解罐,将罐内样品取出后,加水定容,即得到样品待测液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨炉原子吸收光谱仪测定的过程为:
使用浓度均为1000μL/mL铅、镉标准储备溶液,分别稀释至浓度为多个数值的铅标准工作溶液和镉标准工作溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉标准工作溶液得到校准曲线,再利用石墨炉原子吸收光谱仪测定经微波消解后的铁矿石试样,通过对比校准曲线得到铁矿石中镉和铅的含量。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述剧烈反应停止后加入氢氟酸。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述铁矿石试样在105℃条件下烘干。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
所述铅标准工作溶液的一系列浓度值为:0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L;
所述镉标准工作溶液的一系列浓度值为:0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L。
7.根据权利要求3或6所述的方法,其特征在于,所述石墨炉原子吸收光谱仪进行测定时的仪器参数为:
镉:波长228.8nm,狭缝0.7nm,灯电流4.0mA;干燥温度85~120℃,干燥时间25s;灰化温度500℃,灰化时间20s;原子化温度1500℃,原子化时间5s;烧残温度2450℃,烧残时间3s;塞曼校正背景,测量峰面积;以高纯氩气为石墨炉保护气体,流量1.8L/min;
铅:波长217.0nm,狭缝0.7nm,灯电流2.0mA;干燥温度85~130℃,干燥时间25s;灰化温度650℃,灰化时间25s;原子化温度1500℃,原子化时间5s;烧残温度2450℃,烧残时间3s;塞曼校正背景,测量峰面积;以高纯氩气为石墨炉保护气体,流量1.8L/min。
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